核黄素磷酸钠

核黄素磷酸钠 ????? 核黄素磷酸钠 Hehuangsu Linsuanna Riboflavin Sodium Phosphate 书页号：2005年版二部－601 [修订] 【检查】 游离磷酸 精密称取本品0.20g（按干燥品计算），置100ml 量瓶中，加水30ml振摇使溶解，作为供试品溶液；另取磷酸盐对照溶液［精密称取经105?干燥2小时的磷酸二氢钾0.42g ，置1000ml量瓶中，加硫酸溶液(3?10)10ml 与水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，临用时再稀释5倍］20ml，置另一100ml量瓶中，加水10ml，摇匀，作为对照溶液。向上述两种溶液中加钼酸铵硫酸试液2.5ml与1-氨基-2-萘酚-4- 磺酸溶液（取无水亚硫酸钠5g，亚硫酸氢钠94.3g与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸0.7g，充分混合，临用时取此混合物1.5g，加水10ml使溶解，必要时滤过）1ml，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，在20?放置30分钟，照紫外-可见分光光度法（附录? A），在740nm 的波长处测定吸光度，供试 品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录V D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—0.054mol/L磷酸二氢钾溶液（15:85）为流动相，检测波长为267nm。取核黄素磷酸钠对照品10mg，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液。量取20μl注入液相色谱仪，调节流速，使核黄素磷酸钠峰的保留时间约为40分钟，各色谱峰出峰顺序如下，核黄素磷酸钠峰与4’-核黄素磷酸钠峰的分离度应大于2.0。 成分 相对保留时间 3’,4’-核黄素二磷酸酯 0.2 3’,5’-核黄素二磷酸酯 0.3 4’,5’-核黄素二磷酸酯 0.5 3’-核黄素磷酸钠 0.7 4’-核黄素磷酸钠 0.9 核黄素磷酸钠 1 核黄素 2 测定法 避光操作。取本品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇 使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取核黄素对照品10mg，置50ml量瓶中，加盐酸1ml使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密 量取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰 面积计算，即得。计算公式如下： ,At，Ws，100% As，Wt，（1,d） 式中?At为供试品溶液色谱图中核黄素磷酸钠峰、3’-核黄素磷酸钠峰、4’-核黄素磷酸 钠峰及游离核黄素峰的峰面积之和； As为对照品溶液色谱图中核黄素峰面积； Wt为核黄素磷酸钠供试品称样量； Ws为核黄素对照品称样量； d为干燥失重。 [增订] 【检查】 有关物质 避光操作。取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液；精密 量取2ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为自身对照溶液。精密量取含 量测定项下的核黄素对照品溶液1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为核黄素对照品溶液。量取核黄素对照品溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的50%。再精密量取供试品溶液、自身对照溶液和核黄素对照 品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶 液色谱图中如有与系统适用性试验溶液色谱图中相对应的杂质峰，按外标法以峰面积计算。 按干燥品计，核黄素二磷酸酯（按核黄素计）含量不得过6.0%，游离核黄素含量不得过6.0%。 核黄素二磷酸酯和游离核黄素计算公式如下： ,A，Ws，1/10，100% As，Wt，（1,d）核黄素二磷酸酯= At，Ws，1/10游离核黄素 = ，100% As，Wt，（1,d） 式中?A为供试品溶液色谱图中3’,4’-核黄素二磷酸酯峰、3’,5’-核黄素二磷酸酯峰及 4’,5’-核黄素二磷酸酯峰的峰面积之和； At为供试品溶液色谱图中游离核黄素峰的峰面积； As为对照品溶液色谱图中核黄素峰面积； Wt为核黄素磷酸钠供试品称样量； Ws为核黄素对照品称样量； d为干燥失重。 供试品溶液色谱图中除主成分峰、游离核黄素峰和核黄素二磷酸酯峰外，如有其他杂质峰， 单一杂质不得过自身对照溶液主峰面积的1/4（1.0%），其他杂质峰面积的和不得大于自身对照溶液主峰面积（4.0%）。 豆丁致力于构建全球领先的文档发布与销售平台，面向世界范围提供便捷、安全、专业、有效 的文档营销服务。包括中国、日本、韩国、北美、欧洲等在内的豆丁全球分站，将面向全球各地 的文档拥有者和代理商提供服务，帮助他们把文档发行到世界的每一个角落。豆丁正在全球各地 建立便捷、安全、高效的支付与兑换渠道，为每一位用户提供优质的文档交易和账务服务。