苯并呋喃酮

苯并呋喃酮 1. 产品介绍: 1.1 产品名称:苯并呋喃酮;苯并呋喃-2(3H)-酮;3H-苯并呋喃-2-酮; 2(3H)-苯并呋喃酮; 2-香豆冉酮;苯丙呋喃-2(3H)-酮。 1.2 英文名:2-Coumaranone 1.3 CAS号:553-86-6 1.4 分子式及分子量:CHO=134.13; 862 1.5 用途:农药及医药中间体; 1.6 结构式: 1.7 理化性质: 2. 工艺技术路线介绍 2.1 工艺路线A:以邻硝基甲苯为原料在乙醇钠催化下与草酸二乙酯缩合后，经水解、双氧 水氧化、酸化后制得邻硝基苯乙酸;再经还原、重氮化、水解反应得到苯并呋喃酮。 2.1.1 原料:邻硝基甲苯、金属钠、草酸二乙酯、乙醇、氢氧化钠、30%双氧水、8%硫化 铵溶液、亚硝酸钠、浓硫酸等九种 2.1.2 反应原理: 2.2 工艺路线B:以邻氯苯乙腈为原料,经过皂化、水解、酯化、环化合成苯并呋 喃酮。 2.2.1 原料:邻氯苯乙腈、氢氧化钠、催化剂A、盐酸、催化剂B、甲苯等六种。 2.2.2 反应原理: 2.2.3 选用B工艺路线，只有六种原，两步合成步聚，具有原料少，反应 工艺步聚少的优点，也具有更加节能降排的优点。所以我们选择是B路 线。具体大生产的数据如下: 3. 投料: 3.1 在5000L反应釜1#内抽入自来水1200kg，30%液碱2065kg，投料毕，升温 到95~104?，滴加邻氯苯乙腈600kg，正常保持回流滴加，时间4小时;滴 毕104~105?保温5小时，保温结束抽氨气3.5小时，降温取样。 3.2 在不锈钢压力釜2#中，投入8-羟基喹啉铜100kg，把1#釜中的料液转入压力 釜中，升温到95?，放空6~7秒，自然升温3小时后压力上升到2.8~3公斤， 釜温142~147?，保温6小时，降温到90?以下，取样分析。 3.3 2#压力釜内的物料转入到3#釜中，降温到24?开始滴加30%的盐酸，温度 严格控制在24~27?，大约滴加到450kg左右，时间6小时左右，最终PH 值为6.5~6.8之间，滴毕，保温1小时，放料、抽滤、离心，母液抽入4#釜， 滤饼为8-羟基喹啉铜，回收套用。 3.4 母液抽入4#釜内后，温度降低到18~22?，开始滴加30%的盐酸，大约滴加 680kg左右;滴加结束降温到18?，加水300kg，再降温到5~8?，保温1 小时，放料离心，得中间体邻羟基苯乙酸。 3.5 在3000L反应釜内投入邻羟基苯乙酸，催化剂6~8kg，抽入甲苯1000kg，搅 拌、升温，冷凝器回流分水。直至无水分出，大约要脱水10~13小时，降温 到90?以下，取样分析;降温至24~28?，加水200kg,搅拌20分钟，静置 30分钟，分去水层和乳化层，再加入3.5%盐酸水100kg，搅拌10分钟，静 置20分钟，分去水层后，转入脱溶釜;脱溶、负压脱溶，真空度 -0.075~0.085MPa，回收甲苯900kg左右。 3.6 高真空蒸馏，先蒸出前馏份，再蒸产品300kg左右至135?，顶温125?结束。