2016年药学论文—高效液相色谱法测定睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量

2016年药学论文—高效液相色谱法测定睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量 精品文档欢迎来主页查询 高效液相色谱法测定睡安口服液中酸枣仁皂苷A和 酸枣仁皂苷B的含量 【摘要】 目的为睡安口服液建立专属性酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂 苷B的含量测定方法。方法采用高效液相色谱,HPLC,法,蒸发光 散射检测器,ELSD,检测。结果睡安口服液中酸枣仁皂苷A在0.928, 4.604 μg范围内线性关系良好,酸枣仁皂苷B在0.468,2.340 μg 范围内线性关系良好, 酸枣仁皂苷A回收率为97.6%,RSD,0.9%, 酸枣仁皂苷B回收率为97.5%,RSD,1.9%。结论该HPLC法可做 为睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法。 【关键词】 睡安口服液,酸枣仁皂苷A,酸枣仁皂苷B,高效液相 色谱法 Abstract,ObjectiveTo develop a special method to determine the contents of jujuboside A and jujuboside B in Shuian Oral Liquid.MethodsHPLC was adopted with Kromasil C18 column as analytical column. ResultsThe linear range of jujuboside A was 0.928,4.604 μg.The linear range of jujuboside B was 0.468,2.340 μg.Recoveries of jujuboside A and jujuboside B were 97.6% 更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 (RSD=0.9%) and 97.5% (RSD=1.9%).ConclusionThis method can be used for determining the contents of jujuboside A and jujuboside B in Shuian oral liquid Key words,Shuian Oral liquid ; Jujuboside A ; Jujuboside B; HPLC 睡安口服液,现名睡宝口服液,是黑龙江省药学研究所研制的专利 新药,其主药为酸枣仁。酸枣仁具有镇静安神,养心安血,治疗失眠 等功效。为控制该制剂的质量,本实验建立了一种简单快速的HPLC 法,可同时测定主药中有效成分酸枣仁皂苷A ,jujuboside A , 和 酸枣仁皂苷B,jujuboside B,的含量,为其质量的制定提供依 据。 1 仪器与药品 Waters 600E型高效液相色谱仪,Millennium32 色谱工作站数据 处理系统,均为美国产,蒸发光散射检测器,ELSD,为德国安捷伦 更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 公司产。酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B对照品购自成都思科华生物技术有限公司,用归一化法测定纯度均大于98%,甲醇为色谱纯,水为高纯水,其他试剂均为分析纯,睡安口服液样品由黑龙江省药学研究所提供。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱为Kromasil C18柱,4.6 mm×200 mm,5 μm,,填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为甲醇-水-冰醋酸,70?30?1,,流速为1.0 ml/min,柱温25?,ELSD氮气流速2.0 L/min,漂移管温度94?,理论板数按酸枣仁皂苷A峰计算应不低于200,1,2,。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取酸枣仁皂苷A对照品4.6 mg,酸枣仁皂苷B对照品 2.3 更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 mg,置同一10 ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 2.3 供试品溶液的制备 取本品内容物5.0 ml,加入5.0 ml蒸馏水,混匀,用水饱和正丁醇萃取5次,10 ml/次,合并正丁醇层,用正丁醇饱和氨水溶液洗涤两次,20 ml/次,取正丁醇层蒸干,残渣用甲醇溶解,定容于5 ml量瓶中,摇匀,静置,过0.45 μm微孔滤膜,即得。 2.4 标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液2,4,6,8,10 μl,按上述色谱条件进行测定,以对照品进样量为纵坐标,峰面积积分值为横坐标绘制标准曲线,结果明,酸枣仁皂苷A在0.928,4.640 μg,酸枣仁皂苷B在0.468,2.340 μg之间均有良好的线性关系,回归方程分别为,Y=1.396 4X+11.674 5(r=0.999 5),Y=1.450 4X+11.360 4 (r=0.999 6)。液相图谱见图1,4。 上一页1 2下一页 更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 2.5 精密度实验 精密吸取对照品溶液5 μl,按含量测定项下色谱条件,连续进样5次,分别计算其峰面积值的RSD,结果酸枣仁皂苷A RSD,1.6%,酸枣仁皂苷B RSD,2.4%。 2.6 稳定性实验 精密量取供试品,批号050309,5.0 ml,按含量测定项下制备供试品溶液。每隔2 h进样1次,进样量10 μl,测定5次,结果酸枣仁皂苷A及酸枣仁皂苷B的RSD分别为2.2%和2.6%。 2.7 重复性实验 精密量取同一批号,批号050309,供试品5份,按含量测定项下方法制备供试品溶液和测定,见表1,。数据表明,本方法重现性较更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 好。表1 重复性实验数据,略, 2.8 回收率实验 精密量取供试品,批号050309,、蒸馏水和对照品溶液,含酸枣仁皂苷A 0.464 mg?ml-1,酸枣仁皂苷B 0.234 mg?ml-1,。先将对照品溶剂挥干,再用水溶解与口服液混匀,并用10 ml水饱和的正丁醇萃取,然后按供试品溶液制备方法操作,制备供试液,按含量测定项下色谱条件测定。结果见表2。表2 回收率实验数据,略, 5份样品,酸枣仁皂苷A平均回收率为97.6%,RSD,0.9%,酸枣仁皂苷B平均回收率为97.5%,RSD,1.9%,该法回收率较高,方法可靠。 2.9 供试品测定 取睡安口服液3批,上述方法测定。结果见表3。表3 3批样品含更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 量测定结果,略, 3 讨论 《中国药典》,2005版,没有收载酸枣仁单味药材的含量检测方法,文献报道酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定也较少,主要方法有薄层扫描法、一阶导数分光光度法等。由于高效液相色谱法常用的紫外,UV,检测器不利于皂苷类成分的检测,本实验选用蒸发光散射,ELSD,检测器进行检测,建立的 HPLC,ELSD法简便准确。 黑龙江省药学研究所提供的睡安口服液含酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B总量的平均值为0.3375 mg?ml-1,批间差异较小,说明制备稳定。 【参考文献】 ,1,王健, 林晓.酸枣仁中酸枣仁皂甙A和B的含量测定,J,.中草药,1996,27(3),154. ,2,王健,林晓,丁少纯.酸枣不同部位中酸枣仁皂甙A和B的含量测定,J,.中成药,1996,18(5),23. 更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 上一页 1 2下一页 更多精品文档,欢迎来我主页查询