超微粉化鳖甲山楂颗粒剂中熊果酸的含量测定

超微粉化鳖甲山楂颗粒剂中熊果酸的含量测定 超微粉化鳖甲山楂颗粒剂中熊果酸的含量 测定 ? 296?华医学实践杂志ChineseJoum0f旦ne.生筮鲞筮 甙的保存.但是,还有相当一部分饮片的炮制机理不明确, 这就在很大程度上阻碍了炮制品种在临床上的使用,从而 导致用药不合理.如:补益药材黄精,研究明,黄精经过 酒蒸制之后,可以更好地发挥补益作用且刺激性下降.据 文献报道,黄精多糖是其补益作用的主要有效成分,但有研 究表明黄精经过酒蒸制后其粗多糖含量下降,很难解释黄 精多糖含量下降为何补益作用还能增强. 5信息标准不统一 主要表现在编号上.如有的中药饮片是根据《中药材 商品目录》来编号的,而有的则按中药功能作用编号,有的 还是由饮片加工企业自行编号,造成同一品种在不同区域 有不同的编号,容易混淆和出错.此外,信息不完整.如前 面所提及的《中药材商品目录》中,虽收载了编号,品名,规 格和产地,却没有标注药材品种来源,某些地区就以变种或 同属其他植物作为正品使用,造成品种混乱,再就是分类不 明确.无论是按药用部位分类的还是按功能主治分类的, 全国都没有统一标准. 6中药饮片产业化发展滞后 饮片产业是中药产业中的薄弱环节,纵观全国,中药饮 片生产企业水平参差不齐,中药饮片加工企业应该保证饮 片从净选,闷润,切制,炮制到干燥,灭菌再到多规格包装等 各个环节的质量,制定严格的杂质,水分,霉菌,杂菌,螨卵 及装量差异的控制标准.已通过GMP认证的只占少数,大 部分企业规模较小,效益低下,技术开发和创新能力薄弱, 生产工艺和设备落后,管理也不. 自古以来,医家非常重视"道地药材"强调的是用于生 产饮片的药材要求有稳定的内含物质群,其次是强调中药 炮制必须以中医中药理论为依据,对传统的炮制进行 改革与完善,同时加强对中药炮制机理的研究,包括减毒, 增效,缓和药性,把好生产,流通两个关口,力图标本兼治, 让群众吃上放心的中药.因此笔者呼吁,必须尽快制定一 套统一的,规范的,最佳的中药饮片炮制工艺. (收稿日期:2006—01—11)(编辑齐永) ? 药品检验? 超微粉化鳖甲山楂颗粒剂中熊果酸的含量测定 许汉林,邵继征,张坦,潘洪林,张赤志 【摘要】目的建立鳖甲山楂颗粒中熊果酸含量测定的方法.方法高效液相色谱法.色谱柱:Zorb~SB—o8(4.&砌× 2.~mm,5胛);流动相:甲醇一水(O.5%乙酸胺)(84:l6);流速:lfnL/m;检测波:215ran;柱温:30?.结果熊果酸线性范围O.5548 , 2.7740ta,平均回收率为99.53%,RSD为1.65%.结论该方法准确,可靠,可用于控制鳖甲山楂颗粒的质量. 【关键词】熊果酸;高效液相;含量测定 【中图分类号】R284.2【文献标识码】B【文章编号】1684—203o(2006)03一O296一tl2 【Abstract】ObjectiveToestablishthemethodtodeterminethecontentofumlicacidinmicro —porphyrizaedbie — zhagranula.MethodsHig}lperformanceliquidchromatographywasused.C18columnWaS used;themobilephase wasconsistedofMeOH—warter(84.16);thedetectionwavelengthwasat215nm;theflowspeedwaslml/min;the columntemperaturewas30~C.ResultsTheHPLCrecoverieswas99.53%forurolicacidwith RSD=1.65%.Con- dusionThemethodcanbeusedforcontroHingthequalityofthemicro—perphyrizaedgranula. 【Keywords】urolicacid;HPLC;contentdetemaination 鳖甲山楂颗粒剂由鳖甲和山楂两味药组成,具有疏肝 理气,消脂护肝,活血散瘀等功效.临床主要用于脂肪肝和 肝纤维化等症的防治.制备过程中,鳖甲采用超微粉碎技 术处理.笔者采用高效液相色谱法对鳖甲山楂颗粒中指标 成分熊果酸进行了含量测定. 1仪器与材料 高效液相色谱仪Agilent11130,G1311A泵,G1316紫外检 测器,Agilent色谱工作站.微量进样器AgilentTechnologies. 熊果酸标准品由中国药品生物制品检定所提供(批号: 20030205).一 2方法与结果 2.1色谱条件及系统适用性色谱柱:ZorbaxSB—C18 (4.6mm×2.50mm,5tnn);流动相:甲醇一水(0.5%乙酸胺) 基金项目:湖北省科技攻关项目(编号:2t~AA301C18) 作者单位:l430061湖北武汉,湖北中医学院 2430061湖北武汉.湖北省中医院国家肝病中心 (84:16);流速:lml/min;检测波长:215nm;柱温:30?.在上 述色谱条件下,鳖甲山楂颗粒中熊果酸能达到基线分离. 2.2样品供试液的制备取颗粒剂5份,每份约2.5g,分 别精密称量,置25Tnl容量瓶内,精密加入20ml甲醇后进行 超声处理20min,使颗粒混悬均匀,放置至室温后加甲醇定 容至刻度,用微孔滤膜过滤,即得供试品溶液. 2.3阴性对照品溶液的测定按处方比例取出除山楂以 外的其他中药和辅料按鳖甲山楂颗粒剂制备工艺制成阴性 对照品.取阴性对照品适量,精密取定,照供试品溶液的制 备方法制备,测定结果显示在熊果酸相应峰的位置无任何 峰出现,说明鳖甲山楂颗粒中其他成分对熊果酸的测定无 干扰. 2.4线性关系的考察精密称取经P2减压干燥36h的熊 果酸对照品3.47mg用甲醇定容至5ml,制成0.69n~rnl的熊 果酸对照品溶液.精密取定熊果酸对照品溶液2ml置10rrd 量瓶中加甲醇溶解并至刻度,用微量进样器分别精密量取 4,8,12,16,20.a,运用高效液相色谱仪测量,记录色谱图,根 中华医学实践杂志ChineseJournalofPracticeMedicine2OO6年第5卷第3期.297. 据进样量和测得的峰面积计算标准曲线,结果见表1. 表1线性关系考察结果 经计算得回归方程式:Y=3.8903X一0.114(r=0.9998,? n=5).这一结果显示熊果酸进样量在0.5548—2.7740t.d 范围内有良好线性关系. 2.5稳定性试验吸取鳖甲山楂颗粒供试品溶液,用2ota 定量环在每隔一定时间(2h)后进样测定,连续进样5次,分 别测定峰面积的变化情况,表明供试品在8h内稳定. 2.6精密度试验用2ota定量环注人熊果酸对照品溶液, 重复进样5次,测定峰面积并计算其相对标准偏差,结果显 示仪器精密度良好. 2.7重现性试验取同一批号鳖甲山楂颗粒,按供试品溶 液的制备方法处理后,分别进样测定,计算熊果酸的含量, 结果表明实验重现性良好. 2.8回收率试验取已知熊果酸含量鳖甲山楂颗粒适量, 精密称定,分别加入一定量的熊果酸对照品,照供试品溶液 的制备方法制备,用2ota定量环进样,测定峰面积并计算 回收率,结果见表2. 表2回收率试验结果 结果表明本方法具有良好的回收率. 2.9样品的含量测定取5批样品,照供试品溶液的制备 方法处理后,分别精密吸取样品溶液采用高效液相色谱仪 测定,结果见表3. 表3样品的含量测定结果(n=10) 结果表明,5批样品中熊果酸平均含量为1.28mg/g. 3讨论 在本讨论所给定的色谱条件下,熊果酸的分离效果较 好,但保留时间相对较长.为了缩短保留时间,结合文 献【'刮,分别以甲醇一乙酸乙酯一水(1%三乙胺),乙腈一 甲醇一水等多种流动相进行比较试验,但分离状态不理想, 结果表明,以甲醇一水(0.5%乙酸胺)(84:16)为流动相时, 基本实现稳定性良好的基线分离. 【参考文献】 l谢莹,杭太俊.高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸 的含量.中国中药杂志,2001,26(9):615—616. 2黄晓彤.山楂核中熊果酸含量HPLC测定.上海中医药大学学 报,2001,15(1):53—55. 3韩瑞兰.薄层扫描法测定山楂中熊果酸的含量.内蒙古中医药, 1999,(18):93—94. (收稿日期:2005—12—06)(编辑:余强) 中药中微量元素的酸提取法 魏爱卿,刘红春,闫素清 【摘要】目的建立中药中铜,锌,镁,铁,钙含量测定的前处理方法.方法用1.00%的硝 酸提取中药蝌蚪中的铜, 锌,镁,铁,钙,用火焰原子吸收分光光度法测定,并与消化方法进行了比较.结果与消 化法测定的结果基本一致,符合率 为96.8%一102.3%.结论此方法优于消化法,可代替消化法用于中药中微量元素的 测定. 【关键词】中药;微量元素;提取法 【中图分类号】R284.2【文献标识码】B 蝌蚪为蛙科蛙属动物泽蛙(RamLimnoeharisBoie),黑 作者单位:1450052河南郑州,郑州大学化学系 2450052河南郑州,郑州大学一附院检验科 3450052河南郑州,郑州大学公共卫生学院卫化教研室 【文章编号】1684—2030(2006)03—0297—03 斑蛙(RamnigromaculataHa/lowel1)和金钱蛙(Ramplancyi Lataste)的幼体.蝌蚪性凉滑润,有清热解毒的功效,主治 热毒疮肿[1_.民间早有生食蝌蚪以治疗宫颈癌等恶性肿瘤 的经验.近年来研究表明蝌蚪提取液具有抑制肿瘤细胞生