【doc】闪锌矿生产七水硫酸锌和五水硫酸铜工艺研究

【doc】闪锌矿生产七水硫酸锌和五水硫酸铜研究 闪锌矿生产七水硫酸锌和五水硫酸铜工艺 研究 第21卷第6期 2007年11月 天津化工TianjinChemicalIndustryVo1.21No.6 NOV.2007 鳞矽产水厩疆鳞和五水厩礁铜互研宓 罗志臣,程冬梅,王景日,张野,徐冉 (1.扬州工业职业技术学院,江苏扬州225127;2.吉林省伊通县产品质量监督检验所, 吉林伊通137000;3_中油吉林化建股份有限公司,吉林132000) 摘要:用经高温煅烧后的闪锌矿石与稀硫酸反应制备七水硫酸锌和五水硫酸铜.考察了煅烧温度,硫酸 浓度,反应时间和反应温度等对浸出率的影响,实验结果明当煅烧温度为700':U,硫酸浓度为30%,反 应时间3h,反应温度40?冬件下,锌和铜的浸出率达到98%以上.用本方法生产七水硫酸锌和五水硫酸 铜,具有原料易得,工艺简单,回收率高和产品纯度高等优点,具有实际生产价值. 关键词:闪锌矿;七水硫酸锌;五水硫酸铜;浸出率 中图分类号:TQI25.1+4文献标志码:A文章编号:1008-1267(2007)06—0042—02 七水硫酸锌(ZnSO?7H0),又名锌矾,皓矾;五 水硫酸铜(CuSO?5H0),又名胆矾.它们都是重要 的化工原料,被广泛用于皮革,木材防腐剂和保存 剂以及人造纤维,电解,电镀工业等领域ll12J.制备方 法一般是由稀硫酸与含有锌或铜的物料来制备,由 矿石来制备也是比较常用的方法之一.主要方法有 直接浸出法,络合浸出法两种.其中,直接浸出法和 络合浸出法主要是常温浸出,zn的浸出率一般在 90%左右,cu的浸出率很低;经高温煅烧后浸出法 还未见报.本文讨论了闪锌矿经高温煅烧后用稀 HSO浸出制备ZnSO?7H20和CuSO?5H20的工艺 条件,zn和cu的浸出率均达到98%以上. 1实验 1.1设备及试剂 箱式电阻炉:SX.一8—10,天津市电炉制造总厂; 闪锌矿:辽宁某矿山,含锌约42%,含铜约4.5%;硫 酸:纯;减压过滤装置:自制. 1.2原料 本研究所用闪锌矿选自辽宁省某矿山,外观呈 灰色,主要成分:Zn42%,Cu4.5%,Mn0.35%,Fe 1.12%. 1.3实验方法 取闪锌矿粉末500g于箱式电阻炉中,经高温 煅烧后,闪锌矿呈暗黄色.冷却至室温,称取10g放 人100mL装有回流冷凝管和50mL滴液漏斗和温 度计的四口烧瓶中,开动搅拌器,逐滴加入30%硫 酸.待反应完全后,过滤,弃去滤渣.滤液除去Fe, Mn,等杂质后,中和至中性,再调节溶液pH值至出 现蓝色沉淀完全,分离沉淀,溶液经自然蒸发去除 水分,即得白色ZnS04~7H0晶体.沉淀用稀硫酸中 和至沉淀完全溶解,除去水分,干燥,即得蓝色 CuSO4?5H20晶体. 1.4杂质的去除 滤液中所含杂质离子Fe,Al等按照文献[3,4] 进行,分析结果表明,杂质离子的含量符合工业生 产要求. 2结果与讨论 2.1煅烧温度对浸出率的影响 取不同温度下煅烧的矿石5g,控制反应温度 不超过50?,用30%的HzSO进行酸浸5h,当煅烧 温度(?)为:500,550,600,650,700,750时,Zn浸出 率(%)为:72.8,75.4,80.6,87.3,96.4,98.5,Cu浸出 率(%)为:75.4,88.6,95.3,98.4,98.7,98.8.可见随着 煅烧温度的升高,zn和cu的浸出率增加,但当温度 超过700"C以后,浸出率升高不明显,所以,选择最 佳煅烧温度为700"C. 2.2HSO质量分数的比较 取700~C下煅烧的闪锌矿5g,控制反应温度不 超过45?,用不同浓度的H2SO浸取矿石5h,考察 不同质量分数的HzSO对浸出率的影响,实验结果 收稿日期:2007-IN一27 第21卷第6期罗志臣等:闪锌矿生产七水硫酸锌和五水硫酸铜工艺研究43 当cH质量分数(%)为:15,20,25,30,35,40,45 时,浸出率(%)为:68_3,73.4,81.6,94.3,96.7,97_1, 98.4,Cu浸出率(%)为:68_3,73.4,81.6,94.3,96.7, 98.2,98.8.可见当H2SO的浓度低于30?时,浸出 不完全,当超过30%以后,浸出率变化不大,可见, 最佳质量分数为30%. 2.3反应温度的比较 取700~C下煅烧的闪锌矿5g,用3G%的H2sO 浸取2h,控制不同反应温度,考察不同反应温度下, zn的浸出率,实验结果当温度(?)为:20,25,30, 35,40,45,50,55时,zn浸出率(%)为:53.4,59.5, 77_3,86.5,94.2,96.3,96.7,97.2,Cu浸出率(%)为: 53.4,59.5,77.3,86.5,94.2,96.3,96.7,97.2.可见温 度低于30c(=,浸出率不高,当超过45?时,变化不 大,所以选择最佳反应温度为40. 2.4浸出时间对Zn的浸出率的影响 取经过750~C下煅烧的闪锌矿,用30%的HSO 浸取1~6h,考察不同时间下的收率.当时问(h)为: 1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0时,zn浸出率(%)为: 72.6,88.4,96.3,97.4,98.5,98.9,99.2,Cu浸出率(%) 为:72.6,88.4,96^3,97.4,98.5,98.9,99.2.可见,最佳 反应时间为3h. 3结论 由闪锌矿制备ZnSO?7H20,采用高温煅烧的方 法,zn和cu的浸出率接近100%.最佳工艺条件为 煅烧温度700?,反应温度40条件下,用30% H:SO浸取3h,zn,cu的浸出率均达到98%以上. 参考文献: [1]陈松茂等.化工产品实用手册(四)[M].上海--t海科学 技术文献出版社,1994,172. [2_j[日]精细化学品词典编辑委员会.禹茂章等译精细化学 品词典[M].北京:上海化学工业出版社,1989,46—47. [3]姜润田等.硫酸铜除铁工艺的研究[J1_济南大学, 2003(3):289-291. 4]姚银寿.铜转炉烟灰生产七水硫酸锌的实践[J].有色冶 炼.2003(3):41—43. StudyonProcessofZnSo4?7H2oandCuSo4?5H2OfromZincblende [UOZhi-chen',CHENGDong-meP,WANGJing-一ri3,ZHANGYe2,XURaw fJYangzhouCollegeofIndustrialTechnology,YangzhouCity,225127,Chin~2.JitinYitong &eQ~alityInspection ofProd~t,Jilin,YitongCountry,137000,China;3.1nnPetroleumJilinChemicalEn~neering andConstruction Co.LTD,ZnC,132022.Cn Abstract:Thepreparationofzincsulfateheptahydrateandcoppersulfatepentah~dratefromcalcinedzineblende wasinvestigatedEffectsofcalcinationstemperature,.concentrationofsulfuricacidreactiontimeandreaction temperatureonrateofreleasewasstudied.Theresultsshowedthattherateofreleaseofzincandcopperwasupto 98%undertheoptimumreactioneonditions:caldnationtemperature700~C,concentrationof~lfuricacid3C%, reactiontime3h,reactiontemperatured0~CThisproposedmethodprovidedaeffective.routeforproducingzinc sulfateheptahydrateandcoppersulfatepentahydrateduetofacilematerials.simplicity,highrecoveryandpurity Keywords:Zineblende;zircsulfateheptahydrate;coppersulfatepentahy&aw4rateofrelease