盐酸曲美他嗪片溶出方法的研究

盐酸曲美他嗪片溶出方法的研究 盐酸曲美他嗪片溶出方法的研究 ?736? 图3供试品 2.6线性试验取上述大黄素对照品溶液,精密吸取2,4,6, 8,l0"l注入液相色谱仪中,按上述色谱条件测定峰面积积分 值,以峰面积积分值为纵坐标,大黄素进样量为横坐标,绘制 曲线,计算得回归方程,结果大黄紊的回归方程:Y一 47899X+96l7,r=0.9992(7"/=5). 2.7精密度试验精密吸取大黄素5l,重复进样5次,测定 大黄素峰面积积分值,RSD为0.21 2.8重现性试验取供试品(批号;20040108),共5份样品, 依法操作.测定大黄素含量,RSD为0.51. 2.9稳定性试验取同一供试品溶液,每隔2h进样一次,测 得大黄紊峰面积,结果RSD为0.85,表明12h内测定结果 基本稳定. 齐鲁药事QiluPharmaceuticalAffairs2006Vol25,No.12 2.10回收率试验采用加样回收法,精密量取已知含量的 利胆排石合剂(批号:20031l21)5ml,分别精密加入大黄素对 照品溶液5ml,按上述供试品溶液项下进行实验,计算回收 率,结果见下表. 表大黄素的回收率试验结果 2.儿样品的含量测定按上述方法对5批样品进行测定,结果 5批样品中大黄素的含量分别为7.68,7.35,7.83,7.35,7.87g ?ml;RSD依次为1.08,0.82,0.79,0.91,0.88. 3讨论 利胆排石合剂具有利胆排石,行气止痛的功效,主要用 于治疗胁肋胀痛之胆结石或胆囊炎.其中大黄为君药,其含 量直接影响该制剂的疗效,故选择对大黄中的活性成分大黄 素进行含量测定;该方法简便,准确可行,重现性好,作为本 品的定量方法可有效控制其内在质量. 参考文献 [1]《中国药典》2000年版(一部).北京:化学工业出版社,2000. E23廖蔚珍,陈洪艳,张丽萍.高效液相色法测定护肝胶囊中大黄素 的古量.中国医院药学,2004,24(8)479~480. 盐酸曲美他嗪片溶出方法的研究 石海英,侯筱筠,李振志,冯光玲 (山东省医药工业研究所济南250100;1.莱阳农学院青岛266109) 摘要:目的建立盐酸曲美他嗪片溶出度的测定方法.方法以水500ml为溶出介质, 转速75r?rain,,波长232 nm.结果盐酸曲美他嗪浓度在4~24pg?ml_1范围内与吸光度呈良好线性关 系,r=0.9999;方法的平均回收率为99.7 .结论该方法操作简便,准确,可用于谊片溶出度的测定方法. 关键词:盐酸曲走他嗪片溶出度 中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:1672—7738(2006)12—0736—02 StudiesondissolutionofTrimetazidineHydrochlorideTablets SHIHai—ying,HOUXiao—yun,LIZhen—zhi,FENGGuang—ling (ShandongInstituteofPharmaceuticalIndustry,jinan,250100;1.LaiyangAgriculturalUniv ersity,Qingdao,266109) ABSTRACT:OBJECTIVEToestablishamethodofdissolutionofTrimetazidineHydrochl orideTablets.METHODSRe— garding500mlwaterasthesolvent,thespeedratewas75r?min,,detectionwavelengthwasat232nm.RESULTSAgoodlin— earrelationshipwasobtainedinthetrimetazidinehydrochlorideconcentrationof4, 24g?ml,r=0.9999,theaveragerecov— erywas99.7.CONCLUSIONTheproposedmethodwassimpleandaccurate,andcanbeused forthedeterminationOfdisso— lutionofTrimetazidineHydrochlorideTablets. KEYW0RDS:TrimetazidineHydrochlorideTablets;dissolution 盐酸曲美他嗪片是国家药品标准?收载品种,为抗心绞痛药,能降低血管阻力,增 加冠脉及循环血流量,促进心肌代 齐鲁药事?QiluPharmaceuticalAffairs2006Vo1.25,No.12 谢及心肌能量的产生.本文建立了紫外一可见分光光度法 以测定盐酸曲美他嗪片的溶出度., 1仪器与试药 RCZ一8B药物溶出仪,RZQ一8A溶出仪自动取样器, UV一2201紫外一可见分光光度计(日本岛津).盐酸曲美 他嗪片(自制三批,规格20mg),盐酸曲美他嗪片(法国施维 雅药厂,批号4J4516,规格20mg),硫酸等试剂为分析纯. 2溶出度测定的方法学研究 2.1溶剂的选择盐酸曲美他嗪在水中易溶.故选用水为溶 出介质. 2.2测定波长的选择取盐酸曲美他嗪适量,以水溶解并制 成4Og?ml-1的溶液.精密量取5ml,置10ml量瓶中,用 0.1mol?L的硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,在190~400nm 的波长范围内扫描,其最大吸收在232nm附近}另取处方量 的辅料同法测定,无干扰.故确定测定波长为232nm. 2.3线性试验取盐酸曲美他嗪适量,以0.05mol?L_1的 硫酸溶液溶解并制成0.2mg?ml的溶液,分别量取上述溶 液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0ml,用0.05mol?L的硫酸溶 液稀释至50ml,摇匀,在232nm的波长处测定吸光度,以吸 光度(A)为纵坐标,浓度(C)为横坐标得回归方程为:A= 0.0279C+0.0163,r一0.9999(;6).结果表明,盐酸曲 美他嗪浓度在4,24g?ml范围与其吸光度内呈良好的 线性关系. 2.4溶液稳定性考察取2.3项下20#g?ml_1的溶液,分别 于0,0.5,1,2,4,6h时于232nm处测定吸光度,其RSD= 0.47,表明溶液在6h内稳定. 2.5回收率试验称取按处方比例制备的辅料适量,数份, ?737? 精密加入标示基的5O,8O%和110的主药量,加水振摇 使溶解,量取续滤液,照4项下的方法测定,其平均回收率为 99.7,RSD=0.89,/./9. 3溶出试验方法的筛选 分别以桨法,篮法不同转速进行试验,在75r?min..., 30min时测得本品溶出度比50r?min_.,30min时略高.桨 法与篮法测得溶出度基本一致,故确定本品溶出度测定选择 篮法,转速为75r?min,. 4测定方法 取本品.照溶出度测定法,以水500ml为溶出介质,转 速为75r?min,.30min时,取溶出液适量,滤过.量取续滤 液5.0rnl,置10ml量瓶中,用0.1mol?L的硫酸溶液稀释 至刻度.摇匀,照紫外一可见分光光度法[,在232nm的波 长处测定吸光度,按CHNO.?2HC1的吸收系数(E;) 为286计算出每片的溶出量.测得三批自制样品及一批进 口样品的溶出度结果分别为93.6%,94.8,94.3%, 95.7. 5讨论 本品在水中易溶,其含量测定方法.为用0.05mol? L的硫酸溶液为溶剂溶解提取主药,在232nm的波长处测 定吸光度,以吸收系数法计算含量本溶出度测定法,将其 水溶出液以0.1mol?L_1的硫酸溶液稀释一倍后测定,即吸 收系数法计算本品的溶出量.试验表明,本方法简便,准确, 可行. 参考文l畦 [1]《中国药典~2005年版(--部).北京:化学工业出版社,2005. [2]国家药品标准.第十三册:i79. 阿托伐他汀钙软胶囊溶出度的测定 孙瑜,张文,毛学建,黄选波. (天津中医药大学天津300193;1.山东省立医院济南250021; 2.济南中信医药有限公司济南250023;3.济南海泰医药科技有限公司济南250014) 摘要:目的建立阿托伐他汀钙软胶囊溶出度的测定方法.方法以磷酸盐缓冲液 (pH7.4)900ml为溶出介质,采用转 蓝法(100r?minI1)45min取样,运用HPLC法对其溶出度进行测定,并考察了溶出曲 线.结果样品溶出均一?V$-良好,溶出 度均>90.结论本法能考察和控制阿托伐他汀钙软胶囊的质量 关键词:阿托伐他汀钙软肢囊溶出度HPLC 中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:1672—7738(2006)12—0737—03 DeterminationondissolutionofAtorvastatinCalciumSoftCapsules SUNYu,ZHANGWen'.MAOXue-jian.,HUANGXuan—bo. (TianjinUniversityofTCM,Tianjin,300193;I.ShangdongProvincialHospital,jinan.2500 21;2.JinanZhongxlnPharmaceutical LimitedCompany,Jinan.250023;3.jinanHaitaiPharmaceuticalTechnologyLimitedComp any,Jinan,250014) ABSTRACT:OBJECTIVEAmethodwasestablishedaboutdeterminingthedissolutionofAtorvastatinCalciumSoftCap—