方波伏安法测定酚酞片含量

方波伏安法测定酚酞片含量 方波伏安法测定酚酞片含量 第11卷第3期 2005年9月 测试技术与仪器Volume11Nurnber3 璺堡TESTINGTECHNOLOGYANDINSTRUMENTSSep.2005 分析测试新成果(182~183) 方波伏安法测定酚酞片含量 冒爱荣,严金龙 (盐城工学院实验教学部,江苏盐城224003) 摘要:研究了酚酞在0.5mol/L氨水一氯化铵缓冲溶液(pHlO)介质中汞膜电极上的电化学行为,并依此建立了 酚酞含量的方波伏安法测定.酚酞于一O.98V(VS.Ag/AgC1)处出现一灵敏的阴极还原峰,峰高与酚酞的浓度在 3.0X10_.--5.0X10I5mol/L范围内有良好的线性关系.方法的最低检出限为1.0X10_.mol/L,方法用于酚酞片 中酚酞含量的测定,结果满意. 关键词:酚酞;方波伏安法 中图分类号:O614.12文献标识码:B文章编号:1006—3757(2005)03-O182—02 酚酞(phenophthalein)为刺激性泻药,适用于 慢性便秘.口服本品在肠内碱性液的作用下形成可 溶性钠盐,刺激结肠而导泻.关于酚酞含量的测定方 法,主要有氯化碘法,中和法,配位化合物比色法,紫 外分光光度法,极谱法等[1],它的方波伏安行为及其 测定尚未见文献报道.本文建立了一种测定酚酞片 含量的新方法——方波伏安法,与其它测定方法比 较,该法具有简单,快速,准确的优点.方法用于酚酞 片中酚酞含量的测定,最低检出限为1.0×10 mol/L,结果满意. 1实验部分 1.1仪器与试剂 CHI832电化学分析仪(上海辰华仪器公司), 采用三电极系统:参比电极为Ag/AgC1,辅助电极 为光亮铂片,工作电极为汞膜电极(自制).SRD-1 微型磁力搅拌器(盐城工学院制).pHS~2型精密酸 度计(上海雷磁仪器厂). 1.0×10I3mol/L的酚酞乙醇溶液:准确称取 0.0796g的酚酞,乙醇溶解并定容为250m1,用时 稀释至其它浓度的工作液;1.0mol/L氨水一氯化铵 缓冲溶液(pH10):按常规方法配置;实验所用试剂 皆为分析纯,实验用水为二次蒸馏水. 1.2实验方法 准确移取一定量的酚酞溶液于10mI电 解池中,加人5.0mL1.0mol/L氨水一氯化铵缓冲 溶液(pH10),用水稀释至刻度,通氮除氧后,置人 电极,以4mV/s的扫描速度,在CHI832电化学分 析仪上从一0.6V起负向扫描至一1.2V,记录方波 伏安图,测定一0.98V处的峰电流值. 2结果与讨论 2.1影响峰电流大小的因素 2.1.1底液的选择 分别测定了酚酞在不同浓度和pH值的HC1, KC1,NaOH,DR缓冲溶液,NH3-NHC1缓冲溶液, HAc-NaAc缓冲溶液中的伏安行为,发现当以0.5 mol/LNHs—NHC1缓冲溶液(pH10)溶液作为底 液时,酚酞在汞膜电极上的还原峰敏锐且峰形对称 (图1),而底液无峰. 2.1.2起始电位的选择 当起始电位小于一0.7V时,电位值越负,峰电 流值越低.在一0.4,一0.7V范围内,峰电流值基 本不变.故实验选择一0.6V作为测定的起始电位. 2.1.3富集时间的选择 当酚酞的浓度大于1.0×10mol/L时,富集时 间对峰电流值无明显影响.酚酞的浓度小于1.0× 10mol/L时,峰电流值随富集时间的延长而增大, 30S后峰电流值稳定不变.在本实验测定浓度的范围 内,选择富集时间30s,静止时间为10S后扫描. 收稿日期:2005-05—13;修订日期:2005-07—27. 作者简介:冒爱荣(1979一),男,助教,主要从事仪器分析的教学与研究工作. 第3期冒爱荣,等:方波伏安法测定酚酞片含量183 5.5 4.5 3.5 2.5 1.5 0.5 . 0.6—0.7?0.8—0.9—1.0.1.1.1.2 En, 圈1酚酞的方波伏安圈 Fi孚1SquareWaveVoltragrammsofphenophthalein 2.1.4方波频率的选择 当方波频率在5,35Hz之间变化时,峰电流值 随着频率的增大而增大,但同时峰宽亦增大,而不利 于测定,实验选择15Hz作为测定频率. 2.2线性范围,精密度及检出限 在上述最佳条件下,峰高与酚酞的浓度在3.0× 10,5.0×10mol/L范围内有良好的线性关系. 方法的最低检出限为1.0×10一mol/I,回归方程为 ip(A)=0.0483+5.0322c(×10一mol/L),相关系 数为0.9912.对于浓度为1.0X10mol/L的酚酞样 DeterminationofPhen0phthaIein 品进行6次平行测定,其相对标准偏差值为2.3. 2.3干扰实验 当酚酞的浓度为1.0×10一mol/I,控制相对 误差范围为士5时,500倍KC1,NHC1,草酸,柠 檬酸,酒石酸,葡萄糖,淀粉等不干扰测定.100倍的 组氨酸,甘氨酸,谷氨酸,脯氨酸不干扰;50倍的甲 硫氨酸,色氨酸不干扰. 2.4样品测定 取酚酞片10片,充分研磨后,准确称取100 mg,乙醇溶解后定容至100mL.移取适量于电解池 1样品酚酞片的测定结果(,l=6) TablelDeterminationresults ofphenophthaleininsamples(n--6)mg 中,按实验方法进行测定,结果见表1. 参考文献: [1]马广慈.药物分析方法与应用EM-].北京:科学出版 社,2000.137,585. bySquareWaveVoltammetry MAOAi—rong,YANJin—long (DepartmentofExperimentTeaching,YanchengInstituteofTechnology,Yancheng224003 ,China) Abstract:Theelectro-chemicalbehaviorofphenophthalejnhasbeenstudiedinmercuryfihn electrode,and anelectro-chemiealmethodforthedeterminationofphenophthaleinwasestablished.Inabuf fersolutionof NH3一NH4C1(pH1o),areductionpeakat一 0.98V(VS.Ag/AgC1)wasobserved.Therewasagood linearrelationshipbetweenthepeakheightandtheconcentrationofphenophthaleinwithinth erangof3.0 ×10一,5.0× 10mol/L.Themethodwasrapid,simpleandaccurate.andcanbeusedforthedetermina— tionofphenophtha1ein. Keywords:squarewavevoltammetry;phenophthalein Classifyingnumber:0614.12