醋酸波尼松眼膏的性状鉴别试验

醋酸波尼松眼膏的性状鉴别试验 本品为淡黄色软膏。 取一支供试品，打开，挤出膏体于白纸上，用肉眼观察颜色是否为淡黄色，若相符则可判断为外观颜色合格;若不相符则可判断为外观颜色不合格。 任务二 鉴别 鉴别方法 薄层色谱法鉴别该药物。 取本品2g，置具塞锥形瓶中，加石油醚30ml，充分振摇使基质溶解，滤过，滤渣用石油醚分次洗涤后，加无水乙醇10ml，加温搅拌使醋酸泼尼松溶解，在冰浴中放冷，滤过，滤液置水浴上蒸干，加三氯甲烷5ml 溶解，作为供试品溶液;另取醋酸泼尼松对照品，加三氯甲烷制成每1ml 中约含 2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录? B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷,乙醚,甲醇,水(385:60:15:2) 为展开剂，展开，晾干，在105 ?干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 1.供试品溶液的制备 将托盘天平的左边放上具塞锥形瓶调平，取供试品一支将膏体挤入左盘的锥形瓶中称至2g平衡即可，用50 ml量筒量取石油醚30ml ，倒入具塞锥形瓶中，密塞，振摇10分钟使基质溶解，滤过(尽可能使滤渣留在锥形瓶中)，再往锥形瓶中加石油醚分次洗涤滤渣，再加无水乙醇10ml，将锥形瓶置热水中加热，用玻棒搅拌使醋酸泼尼松溶解，将锥形瓶至冰浴中放冷，再次滤过，滤液收入25ml烧杯中，置沸水中加热蒸干，加三氯甲烷5ml 溶解，作为供试品溶液。见图18-1。 用托盘天平称取滤过 用感量为0.01mg 供试品2g 的天平称量对照品 图18-1 2.对照品溶液的制备 取25ml烧杯置电子天平上称取醋酸泼尼松对照品0.01g，精密加入5ml三氯甲烷制成对照品溶液。见图18-1。 3.点样 用微量刻度点样器取对照品和供试品溶液各5ul分别点于同一硅胶G薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径为2mm及点间距离约为1.5~2.0cm，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。见图18-2。 4.展开 以二氯甲烷,乙醚,甲醇,水(385:60:15:2)为展开剂，展开，晾干，在105 ?干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视 。 展开缸预先用展开剂饱和，可在缸中加入足够量的(以点样点不浸入为度)展开剂，并在壁上贴二条与缸一样高宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封缸顶的盖，使系统平衡，避免产生边缘效应。见图18-3。 图18-2 点样 图18-3 展开 5.结果:供试品溶液所显主斑点的位置(R值)和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 f