尿碘测定中拓展标准曲线吸光度范围的探讨

尿碘测定中拓展曲线吸光度范围的探讨 尿碘测定中拓展标准曲线吸光度范围的探 讨 7D一/ ?470? 2000年11月 第19卷第6期 中国地病学杂志 ChineseJournMafEndemioiogy Nov.2’)00 VoI19No6 [检测方法] 尿碘测定中拓展标准曲线吸光度范围的探讨 ,堡圭哮素荣,王伟宏,冯春艳,徐春红 (黑龙江省大庆市卫生防痤站.黑龙江大庆】?311)122 [摘要]目的拓宽吸光度范目,提高尿碘测定准确性.方法通过降低亚砷酸加人量(3.5m1)t选择合适 的渡长(420nm)和消化温度(119().使标准曲线吸光度范日由0.2?,1.000增加至0.14O,1.000.结果虽 低檎出浓度为5~g,tL(取尿样0.2m1);线性范围为0,300~g,tL}精密 度,当尿碘含量为49.6.?1.j,220.9 g,IJ时,变异系数分别为4.8,2.8,2.7{准确度.当尿碘本底值为 308,6O.5.119.6gg,t[.加标量为230, 5O.0,1000g,L时,回收率分别为1?.,98.6.997);测定低,高2种浓度人 尿碘标准物,相对偏差分另II 为5.3.1.6.结论在该条件下测定尿碘,准确性好,易于掌握.各项技术参 数均符台国标尿碘测定要求. :关键词;圭皇兰准I [中图分类号]O613.4,i[文献标识码]A’文章编 号]10004955(2000)06047002 Studyonsldeningtheab~sorpultyscopeofstandardcurveinthedeterminationofurineiodine WANGBin,CUIShanshangtXINSurong.etal (DaqingSanitaryandAntiepidemicStation,Daqing163311,China) Abstract.ObjectiveThescopeofahsorpuhywidenedandtheaccuracyofurineiodineincreasedin delermination.MethodsBydecreasingAs2O3addition(3.5m1).selectingwavelength(420nm)anddigesttem— perature(119C),thescopeofabsorpuhyofstandardcurve~Arasincreasedfrom0.2O0,1.000to0.14O,1.000 ResullsThelowestdetectionvaluewas5儿 (urinesample0.2m1).Linearscopewas0--300#g/I—Pred- sign.whenurineiodinevalueswere49.6,111.5.2209l~g/I,variationcoefficieents~-ere4.8,2.8,2.7 Degreeofaccuracy.whenthehackgrandvaluesofurineiodine~Tere30.8,60.5t110.6l*g/Itadditionalmark quantitieswere2j.0,50.0,100.0/*g/L,ratesofrecoverywere100.5,986,99.7.Whenthestandardurine iodinevaluesoflowandhighdensityweredetermined,relativedeviations~e-ere5.3.1.6.Cone[usiollsIn thisconditionitisaccurateandeasytodetermineurineiodine.Alltechnologyparametersaccordwiththede mandsofnationstandardurineiodine. Keywords:Determinationofurineiodine:Absorpuhyscope 自1999年来,根据国家尿碘测定标准方法. 以下简称”国标”,对大庆地区在校中小学生进行尿 碘监测.在测定过程中,我们发现.降低亚砷酸加入 量,选择台适的波长,可增加吸光度范围,即标准曲 线吸光度范围可由0.200,1.000增加至0.140, 1.000,有利于碘的测定样品消化温度,国标规定 110C,l15?,但实践发现.个别样品经1h时消化 后仍呈黄色,影响以后测定结果.因此,经摸索将消 化温度提高到l19C.本实验将对改变操作条件后 屎碘测定的精密度,准确度,加标回收率进行测试. 以检验是否符合国标要求 [收稿日期:2000—03一o8 【作者筒彳r]王斌(1952一),男,高级工程师 1材料与方法 1.1主要仪器723分光光度计,控温消解仪,超 级恒温水浴锅. 1.2试剂4mo]/I氯酸溶液,0.035mot/”[亚砷 酸溶液,0.05mol/’L硫酸铈溶液,双蒸馏无碘去离 子水. 1.3赛验方法按”国标”方法进行. 2结果与讨论 2.1样品消化温度的选择根据国标方法,样品在 110C,115C消化1h后,/卜别样品管仍呈黄色,这 将影响碘的测定结果.针对这种情况,逐渐调高消化 温度,最后达到119C,经1h消化此现象消失.经国 家碘缺乏病参照实验室提供质控样品测试,对结果 第6期王斌.等尿碘测定中拓展标准曲线嗳光度范围的探讨’471’ 无影响. 2.2测定波长的选择参考尿碘国标法.0.035 moll|亚砷酸溶加入量分别为3.5m1.4.0m1.4.5 ml时,对碘标准物的测定结果一致且准确.本着有 利于拓展标准曲线吸光度范围,减少毒物砷排放量 和试剂消耗的原则,将国标方法中亚砷酸加入量4.0 ml降至3.5ml.在此条件下测定渡长对吸光度范围 的影响,结果见1. 表1波长对吸光度范围的影响 选择吸光度值落在0.140,1.000之间时,可得 到较好的测定灵敏度和碘量线性范围.因此,选择测 定波长为42012112 23标准曲践在消化温度为119C,亚砷酸加入 量为3.5ml,测定波长为420ifirn.其它条件同国标 的情况下,连续重复测定8次标准曲线.各点变异系 数均<5,所得标准曲线回归方程相关系数r一 0.998 2.4精密度按标准曲线范围取碘浓度低,中,高 3种尿样,在实验条件与标准曲线相同条件下,每次 各测3个平行样求均值.重复测定6次.其变异系数 均<5.结果表明:在新的实验条件下测定样品精 密度较好,符台生物样品分析要求(表2). 表2测定低,中,高3种尿样精密度结果 2.5准确度 2.5.1尿碘标准物测定在本实验条件下测定由 国家碘缺乏病参照实验室提供的低,高两种浓度尿 碘标准物,每次测定3个平行样求均值,重复测定6 次,结果见表3.各测定值均在标准值确定范围内. 且与标准值相对偏差<10,表明本实验条件测定 准确度符台要求. 表3本实验条件屎碘标准物测定的准确度 2.5.2尿样加标回收率取低,中,高3种碘浓度 尿样做加标回收实验.加标浓度原则上要与尿样碘 浓度一致,每次测定3个平行样求均值.重复测定6 次.回收率范围92.1,108.0,平均回收率 99.6. 综上所述,在本实验条件下,不论做标准曲线, 尿碘标准物质还是尿样.各项技术指标均符国标尿 碘测定要求,可以在实际尿碘监测中应用 [参考文献] []]国家拄术监督局WS/T107】999尿碘的砷铈健化丹光光度 测定方法[s:.标准出版社.1999. [z]闩玉芹.刘列铸,张亚平,等.尿破的砷铈催化分光光度测定方 法J].中国地方病学杂志r1997?16(1):37{c