微量元素水溶肥料

微量元素水溶肥料 Q/NLG004-2010 微量元素水溶肥料 1 范围 本了微量元素水溶肥料的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存。 本标准适用于由锌、硼微量元素按适合植物生长所需比例研制成的微量元素水溶肥料。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB(/T,) 191 包装储运图示标志 GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB 8569 固体化学肥料包装 GB/T 8576 复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法 GB/T 14540 复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 GB 18382 肥料标识 内容和要求 HG/T 1843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 NY 1110 水溶肥料中汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定 NY/T 1115 水溶肥料水不溶物含量的测定 《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定》 《定量包装商品计量监督管理办法》 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 水溶肥料 经水溶解或稀释，用于灌溉施肥、叶面施肥、无土栽培、浸种、蘸根等用途的液体或固体肥料。 4 要求 4.1 外观 应为均匀粉状固体，呈白色，无异味。 4.2 技术指标应符合表1要求。 1 Q/NLG004-2010 表1 项目 指标 锌、硼元素含量，% ? 10.0 水不溶物含量，% ? 5.0 pH值(1+250倍稀释) 5.0~8.0 水分(HO)，% ? 5.0 2 * 微量元素含量指锌、硼元素含量之和。产品应至少包含两种微量元素。含量不低于0.1%的单一微量元素 均应计入微量元素含量中。 4.3 产品肥料中汞、砷、镉、铅、铬限量指标应符合表2要求。 表2 单位为mg/kg 项目 指标 汞(Hg)(以元素计) ? 5 砷(As)(以元素计) ? 10 镉(Cd)(以元素计) ? 10 铅(Pb)(以元素计) ? 50 铬(Cr)(以元素计) ? 50 4.4 净含量 应符合《定量包装商品计量监督管理办法》有关规定。 5 试验方法 5.1 外观 采用目测法、鼻嗅法测定，应符合4.1的要求。 5.2 技术指标 5.2.1 锌含量的测定 按附录A规定执行。 5.2.2 硼含量的测定 按附录B规定执行。 5.2.3 pH值的测定 按附录C规定执行。 5.2.4 水不溶物含量的测定 按NY/T 1115规定执行。 5.2.5 水分的测定 按GB/T 8576规定执行。 5.2.6 汞含量的测定 按NY 1110附录A规定执行。 5.2.7 砷含量的测定 按NY 1110附录A规定执行。 5.2.8 镉含量的测定 按NY 1110附录B规定执行。 5.2.9 铅含量的测定 2 Q/NLG004-2010 按NY 1110附录B规定执行。 5.2.10 铬含量的测定 按NY 1110附录B规定执行。 5.3 净含量 按《定量包装商品计量监督管理办法》有关规定执行。 6 检验规则 6.1 本标准中产品质量指标合格判断，采用GB/T 1250中“修约值比较法”。 6.2 产品应由公司生物制品部按本标准进行检验，应保证所有的销售产品均符合本标准的要求。每批产品应附有质量证明书，其内容包括:生产企业名称、地址、产品标准名称和产品标准号、批号或生产日期、净含量、养分保证量、汞、砷、镉、铅、铬限量等。 6.3 用户有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品进行核验。 6.4 产品出厂检验时，如果检验结果有一项或一项以上指标不符合本标准要求，应重新自加倍采样批中采样进行复验。复验结果仍有一项或一项以上指标不符合本标准要求，则整批产品不应被验收合格。 6.5 产品按批检验，以一次配料为一批，最大批量为50t。 6.6 采样按GB/T 6679规定执行。 6.7 将所采样品置于洁净、干燥的容器中迅速混匀。取600g，分装于两个洁净、干燥容器中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期、采样人姓名。其中一瓶用于产品质量分析，另一瓶应保存至少两个月，以备复验。 6.8 样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛(如样品潮湿，可通过1.00mm筛子)，混合均匀，置于洁净、干燥容器中用于测定。 6.9 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有关规定执行。 7 标识 7.1 产品包装上应标明: ——产品标准名称和标准号、肥料登记证号、使用说明及警示说明。使用说明应包括产品主要功能、适用范围、用法、用量及注意事项等; ——微量元素含量、单一微量元素含量保证量。单一微量元素含量保证量之和应符合微量元素含量要求，各单一微量元素测定值与保证值正负相对偏差的绝对值不应大于40%; ——汞、砷、镉、铅、铬限量。 7.2 其余按GB 18382执行。 8 包装、运输和贮存 8.1 产品包装按照GB 8569规定执行。 8.2 在销售包装中的物料应混合均匀，不应附加小包装物料成分。 8.3 产品运输和贮存过程中应防潮、防晒、防破裂，警示说明按GB 191有关规定执行。 3 Q/NLG004-2010 附 录 A (规范性附录) 水溶肥料 锌含量的测定 原子吸收分光光度法 A.1 原理 试样溶液中的锌在微酸性介质中，于空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锌空心阴极灯射出的特征波长213.9nm的光，吸光度的大小与锌基态原子浓度成正比。 A.2 试剂和 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T 2843之规定。 A.2.1 盐酸溶液:1+1; A.2.2 锌标准储备液:ρ(Zn)=1mg/mL; A.2.3 锌标准溶液:ρ(Zn)=100μg/mL。准确吸取锌标准储备液(A.2.2)10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，混匀。 A.2.4 溶解乙炔。 A.3 仪器 A.3.1 通常实验室仪器; A.3.2 水平往复式振荡器或具有相同功效的振荡装置; A.3.3 原子吸收分光光度计，附有空气-乙炔燃烧器及锌空心阴极灯。 A.4 分析 A.4.1试样溶液的制备 称取试样1~2g(精确至0.0001g)于250mL容量瓶中，加水约150mL，置于(25?5)?振荡器内，在(180?20)r/min的振荡频率下振荡30min。取出后用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液。 A.4.2 空白溶液制备 空白溶液除不加试样外，其他同试样溶液。 A.4.3 标准曲线的绘制 分别吸取锌标准溶液(A.2.3)0，0.50，1.00，2.00，5.00mL于5个100mL容量瓶中，加入4mL盐酸(A.2.1)溶液，用水定容，混匀。此标准系列锌溶液浓度分别为0，0.50，1.00，2.00，5.00μg/mL。在选定最佳工作条件下，于波长213.9nm处，使用空气-乙炔火焰，以锌含量为0的标准溶液为参比溶液调零，测定各标准溶液的吸光值。 以各标准溶液的锌的质量浓度(μg/mL)为横坐标，相应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。 A.4.4 测定 吸取试样溶液1.00mL~10.00mL于100mL容量瓶中，加入4mL盐酸(A.2.1)溶液，用水定容，混匀，在与测定标准系列溶液相同的条件下，测定试样溶液的吸光值，在工作曲线上查出相应的锌质量浓度(μg/mL)。 A.4.5空白试验 采用空白溶液，其他步骤同试样溶液的测定。 4 Q/NLG004-2010 A.5 分析结果的表述 锌(Zn)含量ω以质量分数(%)表示，按式(A.1)计算: (ρ-ρ)×250×D 0 ω= ×100„„„„„„„„„„„„(A.1) 6 m×10 式中: ρ——由工作曲线查出的试样溶液中锌的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); ρ——由工作曲线查出的空白溶液中锌的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); 0 250——试样溶液总体积，单位为毫升(mL); D——测定时试样溶液的稀释倍数; m——试料的质量，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。 A.6 允许差 平行测定结果的相对相差不大于10%; 不同实验室测定结果的相对相差不大于30%。当测定结果小于0.15%时，不同实验室测定结果相对相差不计。 注:相对相差为二次测量值相差与二次测量值均值之比。 5 Q/NLG004-2010 附 录 B (规范性附录) 水溶肥料 硼含量的测定 甲亚胺-H酸分光光度法 B.1 分析方法 B.1.1 试样溶液的制备 称取试样1g(精确至0.0001g)于250mL容量瓶中，加水约150mL，置于(25?5)?振荡器内，在(180?20)r/min的振荡频率下振荡30min。取出后用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。 B.1.2 空白溶液制备 空白溶液除不加试样外，其他同试样溶液。 B.1.3 其他按GB/T 14540规定执行。 B.2 允许差 平行测定结果的绝对差值应符合表B1要求。 表B1 硼的质量分数，% ?0.04~0.50 ?0.50~1.00 ?1.00~3.00 ?3.00~5.00 ?5.00 绝对差值，% ?0.02 ?0.05 ?0.10 ?0.20 ?0.30 6 Q/NLG004-2010 附 录 C (规范性附录) 水溶肥料 pH值的测定 pH酸度计法 C.1 原理 试样经水溶解后，用pH酸度计测定水溶液的pH值。 C.2 试剂和材料 本标准所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T 2843之规定。 C.2.1 pH4.01标准缓冲溶液:称取在105?烘2h的苯二甲酸氢钾(KHCHO)10.21g用去二氧化碳水844 溶解稀释至1L; C.2.2 pH6.87标准缓冲溶液:称取烘过的磷酸二氢钾(KHPO)3.398g和无水磷酸氢二钠(NaHPO)24243.53g(120?~130?烘2h)溶于去二氧化碳水中稀释至1L; C.2.3 pH9.18标准缓冲溶液:称取3.80g硼砂(NaBO?10HO)溶于去二氧化碳水中稀释至1L。 272 C.3 仪器 C.3.1 通常实验室仪器; C.3.2 pH酸度计:灵敏度为0.01pH单位。 C.4 分析步骤 称取约1g样品(精确至0.001g)，置于烧杯中，加入250mL去二氧化碳水，充分搅拌3min，静置15min后，用pH酸度计测定。测定前，用标准缓冲溶液对酸度计进行校验。 C.5 分析结果的表述 试样的酸碱度以pH表示。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。 C.6 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.20pH单位。 7