纤维素的水解

纤维素的水解 一、 实验目的与要求 掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法。 二、 实验原理     纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下，发生水解，最终生成葡萄糖：           (C6H10O5)n+nH2O＝nC6H12O6 葡萄糖分子中含有醛基，故具有较强的还原性，在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu2O沉淀；能和银氨溶液发生银镜反应： 三、 主要仪器与药品       烧杯(50mL，250mL)﹑石棉网﹑三角架﹑试管﹑试管夹﹑酒精灯﹑玻璃棒       滤纸或 脱脂棉、浓H2SO4、NaOH、5% NaOH溶液、pH试纸、无水Na2CO3、2% AgNO3溶液、5% CuSO4溶液、2%氨水、蒸馏水 四、 实验内容     1.按浓硫酸与水7∶3(V/V)的比例配制H2SO4溶液20mL于50mL的烧杯中。     2.取脱脂棉或滤纸一片(4×4cm即可)撕碎，向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，使其变成无色粘稠状的液体，然后将烧杯放入水浴(用250mL烧杯代替水浴锅)中加热约10min，直到溶液显棕色为止。     3.取出小烧杯，冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20mL蒸馏水的烧杯中，用移液管取该溶液的一半，至于烧杯中。用固体NaOH中和溶液，直至溶液变为黄色，再加Na2CO3调节溶液的pH至9。     4.洗干净试管，配制银氨溶液。将3中溶液取2～3mL滴加到盛有银氨溶液的试管里，水浴加热，管壁附积一层银镜。 5.配制好Cu(OH)2后，使溶液的pH＞11，取3中溶液2～3mL于新制的Cu(OH)2试管中，酒精灯上加热，可见到红色沉淀Cu2O生成。 五、 注意事项     1.整个实验所用之水均为蒸馏水，以免引起副反应而干扰银镜反应。做银镜反应的试管可按下法洗涤：先用沸腾的碱液洗去油污，其次用沸腾的酸液洗去无机盐，最后用蒸馏水冲洗干净备用。     2.含纤维素最高的原料为棉花。此外还有锯末、纸张等，但滤纸做该实验效果较佳。     3.酸性水解所用H2SO4的浓度过大，易使纤维素脱水炭化而致溶液变黑，浓度过小，水解度又不够，实验证明H2SO4溶液的质量分数以70%为宜。 4.银氨溶液的pH=9，新制Cu(OH)2悬浊液的pH＞11，是实验成功的保证。 六、 思考与讨论     关于纤维素水解实验的改进：取约2cm2滤纸撕碎后放入试管，小心滴加约10滴98%的浓H2SO4，并迅速用玻璃棒搅拌成无色粘稠状液体，滤纸若未溶解，可再加适量浓H2SO4，完后加入5滴蒸馏水，把试管放入沸水中，边加热，边搅动约30s，此时可出现亮棕色，取出试管加入15滴10% CuSO4溶液，再加入固体NaOH中和，若有盐析出，可滴加蒸馏水，这时会看到溶液的颜色先变浅，后又突然变深，只要温度合适，会看到红色沉淀(Cu2O)生成。   七、 实验改进 影响该实验的最佳条件主要包括3 个方面：①影响纤维素水解的因素；②影响银氨溶液配制的因素；③影响银镜反应的因素。 1.水解液的制备：取适量滤纸或脱脂棉置于小烧杯中，缓慢滴加一定量的98%浓硫酸（1 mL=32 滴），再滴加适量的水，用玻璃棒不断搅拌，使硫酸达到指定浓度。然后将初步水解的纤维素液在60～70 ℃水浴中加热2～6 min 左右。当水解液呈亮棕色时，取出小烧杯。(众所周知, 上述含纤维素物质及其水解生成的单糖等的水溶液皆不呈亮棕色。“ 亮棕色”明纤维素已不单是水解, 而有部分炭化了。这样, 在教学中会给学生以错误的印象和概念。笔者认为欠妥, 值得商榷和探讨。“亮棕色” 出现的原因是做法不当。“ 直到呈亮棕色为止” 可能是要求纤维素完全、彻底水解, 否则, 难以检出生成的还原性糖而达不到实验的目的实际上这种担心是不必要的【2】)稍冷后向小烧杯滴加2 滴酚酞试液，再用10%的氢氧化钠中和至溶液呈粉红色。此时pH=9，静置，上层清液备用。 2.银氨溶液的制备：取一定浓度的适量硝酸银溶液，用氢氧化钠和氨水调至沉淀刚刚消失为止。为了防止氨水过量需回滴1%硝酸银至溶液刚出现浑浊时为止，得银氨溶液分成两份备用。 3.银镜反应：取银氨溶液约1 mL 滴加适量水解液，用玻璃棒小心混均后，置于水浴中，30 s 内即可观察到银镜析出。 影响实验因素的主次关系（主→次）：C（纤维素用量）→B（纤维素水解方式）→A（水浴温度）→D（硫酸浓度） 显然，纤维素的用量决定了水解液中D- 葡萄糖的含量，只有足够的D- 葡萄糖的含量，才能得到理想的银镜反应。 实验最佳配比：本实验的最佳配比是A3B2C3D2，即银镜反应的水浴温度为90 ℃，纤维素水解方式为烧杯+ 玻棒，纤维素用量为3 g，硫酸浓度为74%。 实验中注意的几个问题：1. 用作银镜反应的试管的洗涤最好向试管中注入1/3体积的10%的氢氧化钠溶液，煮沸1～2 min，倒入另一待洗的试管中，然后用水冲洗干净。再用质量分数为10%的盐酸煮沸1～2 min，用水冲洗干净，即可使用。2.银镜的洗涤试管壁上的银镜，可滴加几滴硝酸在水浴中使其溶解，生成的硝酸银倒入回收瓶中以供它用。3.银氨溶液配制银氨溶液经4～5 d 的放置后，会析出易爆物质氮化银。因此，银氨溶液要现配先用。[1] 八、 参考文献 [1] 刘庆文.纤维素水解最佳条件探索[J]. 天津科技, 2011,(02). 窗体顶端 [2] 何明溪. 对纤维素酸水解实验的再探讨[J]. 化学教育, 1995,(07) . 窗体底端