酸枣仁质量标准

酸枣仁质量 颁发部门 文件编号 QS-QC-0120-00 GMP办公室 酸枣仁质量标准 版本号 生效日期 1.0 编制人/修订人 审核人 批准人 日期 审核日期 批准日期 会签(分发) 质量部、生产部、采供部 总页数 5页 1 目的:明确酸枣仁质量标准，确定质量、生产、采供质控依据。 2 范围:酸枣仁。 3 责任者:质量部、生产部、采供部。 4 内容 4.1基本信息 4.1.1 物料代码:原药材Y120-1;饮片:Y120-2。 4.1.2 供应商:亳州市远光中药饮片厂 甘肃渭源颜裕药业有限公司 4.1.3 标准依据:《中国药典》2010年版第一增补本P124。 4.2 取样、检验方法或相关#操作#编号 4.2.1 取样管理规程SOP-QA-1005-00。 4.2.2 检验方法或相关操作规程编号 4.2.2.1 酸枣仁检验操作规程SOP-QC-6120-00。 4.2.2.2 检验方法 药材及成方制剂显微鉴别法SOP-QC-5007-00;薄层色谱法SOP-QC-5010-00; 杂质检查法 SOP-QC-5018-00;水分测定法 SOP-QC-5024-00; 灰分测定法 SOP-QC-5025-00;黄曲霉毒素测定法SOP-QC-5054-00; 高效液相色谱法SOP-QC-5011-00。 4.3 标准内容 4.3.1 药材:酸枣仁 本品为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa(Bunge)Hu ex 标准文件 酸枣仁质量标准 文件编号 版本号 第 2 页 共 5 页 - 2 - QS-QC-0120-00 1.0 H.F.Chou干燥成熟种子。秋末冬初采收成熟果实，除去果肉和核壳，收集种子，晒干。 4.3.1.1 性状:本品呈扁圆形或扁椭圆形，长5,9mm，宽5,7mm，厚约3mm。面紫红色或紫褐色，平滑有光泽，有的有裂纹。有的两面均呈圆隆状突起，有的一面较平坦，中间有1条隆起的总线纹;另一面稍突起。一端凹陷，可见线形种脐;另端有细小突起的合点。种皮较脆，胚乳白色，子叶2，浅黄色，富油性。气微，味淡。 4.3.1.2 鉴别 (1)本品粉末棕红色。种皮栅状细胞棕红色，表面观多角形，直径约15µ,，壁厚，木化，胞腔小。侧面观呈长条形，外壁增厚，侧壁上、中甚厚，下部渐薄;底面观类多角形或圆多角形。种皮内表皮细胞棕黄色，表面观长方形或类方形，垂周壁连珠状增厚，木化。子叶表皮细胞含细小草酸钙簇晶及方晶。 (2)取本品粉末1g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁皂苷A、B对照品，分别加甲醇制成每 1ml各含1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，立即检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (3)取本品粉末1g，加石油醚(60,90?)30ml，加热回流2小时，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取斯皮诺素对照品，加甲醇制成1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。 4.3.1.3 检查 标准文件 酸枣仁质量标准 文件编号 版本号 第 3 页 共 5 页 - 3 - QS-QC-0120-00 1.0 (1)杂质(核壳等):不得过5%。 (2)水分:照水分测定法第一法(烘干法)测定，不得过9.0%。 (3)总灰分:不得过7.0%。 (4)黄曲霉素:照黄曲霉素测定法测定。 取本品粉末(过二号筛)约5g，精密称定，加入氯化钠3g，照黄曲霉素测定法项下供试品的制备方法，测定，计算，即得。 本品每1000g含黄曲霉素B不得过5μg，含黄曲霉素G、G、B、B的总量不12121得过10μg。 4.3.1.4 含量测定 (1)酸枣仁皂苷A: 照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A，以水为流动相B;按下表中的规定进行梯度洗脱;蒸发光散射检测器检测。理论板数按酸枣仁皂苷A峰计算应不低于2000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 20?40 80?60 0,15 40 60 15,28 40?70 60?30 28,30 70?100 30?0 30,32 对照品溶液的制备:取酸枣仁皂苷A对照品适量，精密称定，加甲醇制成1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置索氏提取器 中，加石油醚(60,90?)适量，加热回流4小时，弃去石油醚液，药渣挥去溶剂，转移至锥形瓶中，加入70%乙醇20ml，加热回流2小时，滤过，滤渣用70%乙醇5ml洗涤，合并洗涤液与滤液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 标准文件 酸枣仁质量标准 文件编号 版本号 第 4 页 共 5 页 - 4 - QS-QC-0120-00 1.0 测定法:分别精密吸取对照品溶液5μl 、20μl，供试品溶液10μl ，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品按干燥品计算，含酸枣仁皂昔A(CHO)不得少于0.030%。 589426 (2) 斯皮诺素:照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腊为流动相A ，以水为流动相B ，按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为335nm 。理论板数按斯皮诺素峰计算应不低于2000 。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 12?19 88?81 0,10 19?20 81?80 10,16 20?100 80?0 16,22 100 0 22,30 对照品溶液的制备:取斯皮诺素对照品适量，精密称定，加甲醇制成1ml含0.2mg的溶液，即得。 供式品溶液的制备:取酸枣仁皂苷A[含量测定]项下的续滤液，作为供试品溶液。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含斯皮诺素(CH0)不得少于0.080% 。 283215 4.3.2 饮片:酸枣仁 4.3.2.1 制法:除去残留核壳，用时捣碎。 4.3.2.2 性状:同药材。 4.3.2.3 鉴别:同药材。 4.3.2.4 检查 (1)水分:同药材。 (2)总灰分:同药材。 标准文件 酸枣仁质量标准 文件编号 版本号 第 5 页 共 5 页 - 5 - QS-QC-0120-00 1.0 4.3.2.5 含量测定:同药材 4.3.3 炒酸枣仁 4.3.3.1 制法:取净酸枣仁，照清炒法炒至鼓起，色微变深，用时捣碎。 4.3.3.2 性状:本品形如酸枣仁，表面微鼓起，微具焦斑，略有焦香气，味淡。 4.3.3.3 鉴别:同药材。 4.3.3.4 检查 (1)水分:同药材，不得过7.0%。 (2)总灰分:同药材，不得过4.0% 4.3.3.5 含量测定:同药材。 4.4 贮藏:置阴凉干燥处，防蛀。 4.5 复验期:1年。 5 文件的: 5.1 内部培训讲师:人力资源部指定人员。 5.2 文件培训对象:质量部、生产部、采供部相关人员。 5.3 文件培训课时:0.5,1小时。 6 文件变更历史: 文件编号 序变更 执行 变更理由、内容 审批人 号 日期 日期 版本号 变更前 变更后