亚硝酸钠的检测方法

亚硝酸钠纯度方法 分子式：NaNO2 相对分子质量：69.00(按1987年国际原子量) 1 主题内容与适用范围 本规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。 2 引用标准 GB190 危险货物包装标志 GB191 包装储运图示标志 GB601 化学试剂 滴定(容量分析)用标准溶液的制备 GB603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法 GB6678 化工产品采样总则 3 技术要求 3.1 外观：白色或微带淡黄色结晶。 3.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求： 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。 4.1 亚硝酸钠含量的测定 4.1.1 方法提要 在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。 4.1.2 试剂和材料 4.1.2.1 硫酸(GB625)：1+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用； 4.1.2.2 硫酸(GB625)：1+5溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用； 4.1.2.3 高锰酸钾(GB643)：c(1／5KMnO4)约0.1mol／L标准滴定溶液； 4.1.2.4 草酸钠(GB1289)：c(1／2Na2C2O4)约0.1mol／L标准滴定溶液； a) 配制 称取约6.7g草酸钠，溶解于300mL硫酸溶液(4.1.2.1)中，用水稀释至1000mL，摇匀。 b) 标定 移取30ml草酸钠标准滴定溶液，加入10ml硫酸溶液（8+92），用高锰酸钾标准滴定，接近终点时加热至65℃，滴定至浅粉色保持30s，同时做空白试验 c）计算 式中： V1——消耗的高锰酸钾体积数值，ml V2——空白试验消耗的高锰酸钾体积数值，ml C1——高锰酸钾的准确浓度，mol/L V——移取草酸钠的体积数值，ml 4.1.5 分析步骤 称取2.5～2.7g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解。全部移入500mL(v3)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在300mL锥形瓶中，用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入25mL(v4)试验溶液，加入10mL硫酸溶液(4.1.2.2)，加热至40℃。用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液，加热至70～80℃，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30s不消失为止。 4.1.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2％。取其算术平均值为测定结果。 4.2水分的测定 4.2.1 仪器、设备 4.2.1.1 称量瓶：φ50×30mm。 4.2.2 分析步骤 用预先于105～110℃下干燥至恒重的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002g。于105～110℃下干燥至恒重。 4.2.3 分析结果的表述 以质量百分数表示的水分(w5)按式(5)计算： 式中：m1——干燥后试料质量，g； m——试料质量，g。 所得结果应表示至一位小数。 4.2.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.1％。取其算术平均值为测定结果。 4.3 分析结果的表述 以质量百分数表示的亚硝酸钠(NaNO2)含量(w1)按式(1)计算： 式中： C1——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol／L； V1——加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积，mL； C2——草酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L； V2——加入草酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V4——移取实验溶液体积数值，mL V3——配置实验溶液的体积数值,mL W5——按4.5条测得的水分，％； m——试料质量，g； M——与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1／5KMnO4)＝1.000mol／L]相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。M=0.03450 所得结果应表示至一位小数。