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hplc法测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚的含量(1)

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hplc法测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚的含量(1)hplc法测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚的含量(1) 精品文档 HPLC法测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚的含量 (1) 【摘要】 目的:建立牛黄清胃丸的含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱法。色谱柱:SHIMADZU VP-ODS(250 mm,5 um),流动相:甲醇-%磷酸溶液(80:20,V/V),流速:?min-1, 检测波长:254nm,柱温:30?。结果:大黄素在,μg?ml-1 范围内线性关系良好(r =);平均加样回收率为%, RSD=% (n=6);大黄酚在,μg?ml-1范围内线性关系良好(r =...
hplc法测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚的含量(1)
hplc法测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚的含量(1) 精品文档 HPLC法测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚的含量 (1) 【摘要】 目的:建立牛黄清胃丸的含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱法。色谱柱:SHIMADZU VP-ODS(250 mm,5 um),流动相:甲醇-%磷酸溶液(80:20,V/V),流速:?min-1, 检测波长:254nm,柱温:30?。结果:大黄素在,μg?ml-1 范围内线性关系良好(r =);平均加样回收率为%, RSD=% (n=6);大黄酚在,μg?ml-1范围内线性关系良好(r =); 平均加样回收率为%, RSD %(n=6)。结论:该方法简便易 行,结果准确可靠,可适用于牛黄清胃丸的质量控制。 【关键词】 高效液相色谱法 牛黄清胃丸 大黄素 大黄酚 含量测定 Determination the content of Emodin and Chrysophanol in Niuhuangqinwei pills by HPLC 【Abstract objective】To establish a HPLC method for determination the content of emodin and chysophanol in Niuhuangqingwei pills. METHOD: The shimadzu VP-ODS C18 was used, the mobile phase was % phosphoric acid solution, the column temperature was 30 ?,the detection wavelength was 254 flow rate was ?min-1. RESULTS The linear ranges of emodin and chrysophanol 1 / 5 精品文档 were at ug and respectively, the average recoveries were % and % with RSD % and % respeclivery. CONCLUSION The method is simple and accurate, it can be used for quality control of Niuhuangqingwei pills. 【Key words】 HPLC; Niuhuangqingwei pills; emodin;chrysophanol; determination 牛黄清胃丸为《卫生部药品标准》第一册(中药成方制剂) 收载的品种,由牛黄、大黄、菊花、黄芩、黄柏、桔梗、麦 冬等17味中药组成,具有清胃泻火、润燥通便之功效。临 床用于心胃火盛,头晕目眩,口舌生疮,牙龈肿痛,乳蛾咽 痛,便秘尿赤[1],疗效良好。处方中大黄为君药之一,大 黄素和大黄酚为其主要有效成分,原标准中只有显微鉴别。 为了更好地控制制剂的内在质量,本文采用高效液相色谱法 测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚的含量,以期为该制剂的 质量提供快速、准确的测定方法,现报告如下。 1 仪器与试药 LC,2016A 高效液相色谱仪,CLASS,VP 色谱工作站;大 黄素对照品(批号:110756-200110),大黄酚对照品(批号: 110796-xx10),由中国药品生物制品检定所提供,供含量测 定用;牛黄清胃丸为市售样品(北京同仁堂股份有限公司同 仁堂制药厂,规格6g/丸,批号: 6015504,7013189, 7011172)。甲醇为色谱纯;水为超纯水;其他试剂均为分析 2 / 5 精品文档 纯。 2 方法与结果 色谱条件 色谱柱:SHIMADZU VP-ODS;流动相:甲醇-%磷酸溶液(80:20,V/V);检测波长:254nm;流速:?min-1;柱温:30?。 溶液制备 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥12h以上的大黄素对照品和大黄酚对照品各适量,分别加甲醇制成每1ml各含的对照品贮备液;再精密量取大黄素对照品贮备液和大黄酚对照品贮备液各适量,加甲醇制成每1ml含大黄素15μg、大黄酚25μg的混合溶液,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的牛黄清胃丸,剪碎,混匀,取约6g,精密称定,置烧杯中,加水5ml,置水浴温热并搅拌使溶散,加硅藻土5g,拌匀,置100?烘箱中,烘干,转移至锥形瓶中,并用水5ml洗涤烧杯及玻棒,洗液并入锥形瓶中,置100?烘箱中,烘干,精密加入盐酸-乙醇(1:25)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)10 min,置水浴上加热回流2 h,放冷,再称定重量,用盐酸-乙醇(1:25)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置蒸发皿中,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,滤液作为供试品溶液[2]。 3 / 5 精品文档 阴性对照溶液的制备 取除大黄以外的处方中其余药材的十分之一量,按法制成大蜜丸,再按供试品溶液制备方法,制成阴性对照溶液。 专属性试验 分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪,记录色谱图(图1)。由图1可见,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,有相同保留时间(1.大黄素:;2. 大黄酚: min)的色谱峰,阴性试验无干扰。 线性关系考察 精密吸取对照品贮备液(大黄素:?ml-1 ,大黄酚 mg?ml-1)各适量,分别置于10ml量瓶中,加甲醇定容,配成浓度分别为大黄素:、、、、μg?ml-1,大黄酚:、、、、μg?ml-1的溶液,摇匀,滤过,精密吸取续滤液各10μl,注入液相色谱仪,记录峰面积。以峰面积(A)为纵坐标,其浓度(C)为横坐标,经线性回归,大黄素回归方程为:A=,r =;大黄酚回归方程为:A=,r =。结果明,大黄素在,μg?ml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系;大黄酚在,μg?ml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系。 精密度 取对照品溶液,重复进样5次,进样量10μl,在上述色谱条件下求得大黄素峰面积的RSD为%,大黄酚峰面积的RSD 4 / 5 精品文档 为%。 稳定性试验 取同一供试品溶液,在0、6、1、24、48 h分别进行测定,峰面积结果,大黄素峰面积的RSD为%,大黄酚峰面积的RSD为%。 重复性试验 取供试品(批号6015504)共5份,分别按“”方法制备供试品溶液,进行测定,求得大黄素含量的RSD为%,大黄酚含量的RSD为%,表明重复性较好。 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品(批号6015504,大黄素含量?g-1,大黄酚含量 mg?g-1,平均丸重?丸-1)适量,共6份,分别置烧杯中,分别精密加入大黄素对照品贮备液(?ml-1)、大黄酚对照品贮备液( mg?ml-1)及 ml各适量,按 “供试品溶液的制备”方法操作,依法测定,结果见表1[3]。表1 大黄素、大黄酚加样回收率试验 (作者:3COME未知 本文来源于爬虫自动抓取,如有侵犯权益请联系service@立即删除) 5 / 5
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