4.5%高效氯氰菊酯微乳剂标准007

4.5%高效氯氰菊酯微乳剂标准007 Q/3700SXH 山东兴禾作物科学技术有限公司企业标准 Q/3700SXH 007-2010 4.5%高效氯氰菊酯微乳剂 2010-06-16发布 2010-07-16实施 山东兴禾作物科学技术有限公司 发 布 Q/3700SXH 007-2010 前 言 本标准有效期为三年，到期复审。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由山东兴禾作物科学技术有限公司提出。 本标准由山东省农药研究所归口。 本标准起草单位:山东兴禾作物科学技术有限公司。 本标准主要起草人:张振华。 本标准首次发布日期:2010年6月。 I Q/3700SXH 007-2010 4.5%高效氯氰菊酯微乳剂 该产品中有效成分高效氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下: eta-cypermethrin ISO通用名称:B CIPAC数字代号:632 化学名称:(S)-a-氰基-3-苯氧基苄基(1R，3R)-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯和(R)-a-氰基-3-苯氧基苄基(1S，3S)-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯与(S)-a-氰基-3-苯氧基苄基(1R，3S)-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯和(R)-a-氰基-3-苯氧基苄基(1S，3R)-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯 结构式: 实验式:CHClNO 221923 1 Q/3700SXH 007-2010 相对分子质量(按2005年国际相对原子质量计):416.31 生物活性:杀虫 熔点(?):60,65 -5溶解度(g/L，20?):水中为1×10;己烷9;二甲苯370;易溶于酸、酮芳烃类 稳定性:在碱性条件下发生差向异构，强碱性介质中水解。在弱酸及中性条件下稳定，对空气和日光稳定，热稳定性好 1 范围 本标准规定了4.5%高效氯氰菊酯微乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由高效氯氰菊酯原药、水与助剂制成的4.5%高效氯氰菊酯微乳剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB 4838 农药乳油包装 GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法 HG/T 2467.5-2003 农药悬浮剂产品标准编写规范 HG/T 2467.10-2003 农药微乳剂产品标准编写规范 3 要求 3.1 组成和外观:本品应由符合标准的高效氯氰菊酯原药、水和适宜的助剂制成，应为透明或半透明均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。 3.2 4.5%高效氯氰菊酯微乳剂应符合1要求。 表1 4.5%高效氯氰菊酯微乳剂控制项目指标 项 目 指标 4.5?0.4 高效氯氰菊酯质量分数，% 5.0,7.0 pH值范围 0,40 透明温度范围，? 合格 乳液稳定性(稀释200倍) 25 持久起泡性(1min后)，mL ? a合格 低温稳定性 b合格 热贮稳定性 a、b 正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次。 4 试验方法 4.1 抽样 按照GB/T 1605-2001中5.3.2“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最 2 Q/3700SXH 007-2010 终抽样量不小于200mL。 4.2 鉴别试验 本鉴别试验可与高效氯氰菊酯质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氰菊酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.3 高效氯氰菊酯质量分数的测定 4.3.1 方法提要 无水乙醚混合溶剂为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和可变试样用正己烷溶解，以正己烷+ 波长紫外检测器，对试样中的高效氯氰菊酯进行正相高效液相色谱分离和测定。 4.3.2 试剂和溶液 正己烷:色谱纯; 无水乙醚:色谱纯; 高效氯氰菊酯标样:已知准确质量分数，?99.0%。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机; 3.9mm(i.d.)不锈钢柱，内装Nova-Pak SiO色谱柱:150mm× 、5μm填充物; 2 定量进样管:10μL; ; 微量注射器:50μL 过滤器:滤膜孔径约为0.45μm。 4.3.4 高效液相色谱操作条件 流动相:ψ(正己烷:无水乙醚)=98:2，经0.45µm微孔滤膜过滤，并进行脱气; 柱温:室温(温差变化应不大于2? ); 流量:1.0mL/min; 检测波长:230nm; 进样体积:10μL; 保留时间(见附录A，试样典型液相色谱图)。 上述操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1 标样溶液的配制 准确称取高效氯氰菊酯标样0.05g(精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中,先加几滴三氯甲烷溶解，再用正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.5.5.2 试样溶液的配制 准确称取含高效氯氰菊酯0.05g(精确至0.0002g)的试样,置于50mL容量瓶中，先加几滴三氯甲烷溶解，再用正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.5.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针高效氯氰菊酯响应值相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氯氰菊酯峰面积(高效顺式+高效反式)分别进行平均。高效氯氰菊酯质量分数X(%)，按式(1)计算: 1 A?m?p 21 X= ????? „„„„„„„„„„„„„„„„(1) 1 A?m 12 3 Q/3700SXH 007-2010 式中: A—标样溶液中，高效氯氰菊酯(高效顺式+高效反式)峰面积的平均值; 1 A—试样溶液中，高效氯氰菊酯(高效顺式+高效反式)峰面积的平均值; 2 —高效氯氰菊酯标样的质量，g; m1 —试样的质量，g; m2 —标样中高效氯氰菊酯的质量分数，%。 p 4.3.7 允许差 两次平行测定结果之差，应不大于0.2%。 4.4 pH值的测定 按照GB/T 1601进行。 4.5 透明温度范围 按HG/T 2467.10-2003中4.8进行。 4.6 持久起泡性试验 2003中4.11进行。 按HG/T 2467.5- 4.7 乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍，按照GB/T 1603进行试验，上无浮油，下无沉淀或沉油为合格。 4.8 低温稳定性试验 按GB/T 19137-2003中2.1的规定进行。经轻微搅动，应无可见的粒子和油状物。 4.9 热贮稳定性试验 贮存温度为40?2?，贮存时间为56d，按GB/T 19136-2003中2.1的规定进行。有效成分高效氯氰菊酯相对分解率不大于5%，pH值、乳液稳定性符合标准要求，则为合格。 4.10 产品的检验与验收 应符合GB/T 1604有关规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。 5 标志、标签、包装、贮运 5.1 4.5%高效氯氰菊酯微乳剂的标志、标签和包装，应符合GB 3796和GB 4838中的规定，并应有农药生产批准证书号、农药登记证号、标准编号和商标。 5.2 4.5%高效氯氰菊酯微乳剂可采用聚酯瓶或玻璃瓶包装，规格为250mL或100mL，外包装为钙塑箱或纸板箱，每箱5kg。 5.3 根据用户要求或定货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB 4838中的有关规定。 5.4 4.5%高效氯氰菊酯包装件应贮存在通风、干燥的库房中，堆码方式应符合安全、搬运方便。 5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。 5.6 安全:在使用说明书和包装容器上，除有醒目的毒性标志外，还应有毒性说明，使用注意事项、中毒症状、解毒方法和急救措施等。使用本品时应戴防护手套、防毒面具、穿干净的防护服。施药后应立即用肥皂和水洗净。如误服应清洗口部并催吐，如溅入眼内，应用大量清水冲洗，如发生中毒现象，应及时送医院治疗。 5.7 保证期:在规定的贮运条件下，4.5%高效氯氰菊酯微乳剂的保证期，从生产日期算起为2年。 4 Q/3700SXH 007-2010 附录A (资料性附录) 色谱图 1,低效顺式 2,高效顺式 3,低效反式 4,高效反式 图A.1 高效氯氰菊酯质量分数测定液相色谱图 5