乌洛托品的测定

乌洛托品的测定 辽宁丰华实业有限公司企业标准 乌洛托品原料药—乌洛托品的测定—中和滴定法 1 范围 该方法采用滴定法测定乌洛托品原料药中乌洛托品的含量。 该方法适用于乌洛托品原料药。 2 原理 供试品加硫酸滴定液后～加热煮沸至不再发生甲醛臭～加甲基红指示液1滴～用氢氧化钠滴定液滴定～根据滴定液使用量～计算乌洛托品的含量。 3 试剂 1. 硫酸滴定液,0.25mol/L) 2. 甲基红指示液,0.2%乙醇溶液, 3. 氢氧化钠滴定液,0.5mol/L, 4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 5. 酚酞指示液 6. 基准无水碳酸钠 7. 基准邻苯二甲酸氢钾 4 试样制备 1. 硫酸滴定液,0.25mol/L) 配制:取硫酸15mL～缓缓注入适量水中～冷却至室温～加水稀释至1000mL～摇匀。 标定:取在270-300?干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.8g～精 密称定～加水50mL使其溶解～加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴～用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时～煮沸2分钟～冷却至室温～继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液,0.5mol/L,相当于26.50mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量～算出本液的浓度。 2. 甲基红指示液 取甲基红0.1g～加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解～再加水稀释至200mL。 3. 氢氧化钠滴定液,0.5mol/L, 配制:取氢氧化钠适量～加水振摇使溶解成饱和溶液～冷却后～置聚乙烯塑料瓶中～静置数日～澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL～加煮沸过的冷水使成1000mL～摇匀。 标定:取在105?干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g～精密称定～加煮沸过的冷水50mL～振摇～使其尽量溶解～加酚酞指示液2滴～用本液滴定～在接近终点时～应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解～滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液,1mol/L,相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量～算出本液的浓度。 贮藏:置聚乙烯塑料瓶中～密封保存,塞中有2孔～孔内各插入玻璃管1支～1管与钠石灰管相连～1管供吸出本液使用。 4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL～加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液 30mL～摇匀。 5. 酚酞指示液 取酚酞1g～加乙醇100mL使溶解。 5 分析步骤 精密称取供试品约0.5g～置锥形瓶中～加水10mL溶解后～精密加硫酸滴定液,0.25mol/L)50mL～摇匀～加热煮沸至不再发生甲醛臭～随时加近沸的水补足蒸发的水分～放冷至室温～加甲基红指示液2滴～用氢氧化钠滴定液,0.5mol/L,滴定。每1mL氢氧化钠滴定液,0.5mol/L,相当于17.52mg的乌洛托品,CHN,。 6124