双波长分光光度法测定增效黄连素胶囊中甲氧苄胺嘧啶和盐酸黄连素的含量

双波长分光光度法测定增效黄连素胶囊中甲氧苄胺嘧啶和盐酸黄连素的含量 双波长分光光度法测定增效黄连素胶囊中 甲氧苄胺嘧啶和盐酸黄连素的含量 江苏药学与l临床研究2OO4年第12卷第1期 参考文献 1PHartvig,CFagerlund,OGyllenhaa1.Electron-coptm’egaschrm~- togr~y0fplmp}I硼yluI?afterextractivemeflyla~on[J].J Chromaa~,1980,181:17. 2SSilv~a-i.Po~oan,hydet~afinafion0fSOFtiephanm~uticalproducts: blumpIrldi0ne,trihyc~xyethylrutoside,glibendamide,coenzymeA, dox’ycydine[J].PharmAaa麒如,1972,47:209. 3VonR.1~.ke,r,l~luom,mricdt舰曲l0n0fai珊甲irideinpl脚mand s~,un[JJ.Aramm.一ForJch,1977,27:102. 4KHr,PDatum.Si.,mltame~sdetermination0fthesulph~lurea glimepirideanditsn:tabDlitesinhemanfl4~unaandurinebyhigh. pemanceliquidcIl?mt0l呐afterpre-eokmmde妇miI?[J].J m,嘲r,1990,526(2):497. (收稿日期:20(8-10-20) 双波长分光光度法测定增效黄连素胶囊中 甲氧苄胺嘧啶和盐酸黄连素的含量 陈爱年 盐城市药品检验所(盐城224002) 关键词:双波长;分光光度法;增效黄连素胶囊;甲氧苄胺嘧啶;盐酸黄连素 中图分类号R927.2文献标识码A文章编号1007—306(~4)o1.27.02 增效黄连素胶囊中含甲氧苄胺嘧啶()和盐 酸黄连素两种成分.江苏省药品(1986年)测 定盐酸黄连素用氧化还原法…1,而TMP的含量测定 需经过多次提取分离,操作繁琐费时,现试用双波长 分光光度法[]测定增效黄连素胶囊中的TMP和盐 酸黄连素的含量,其效果颇好. l仪器与试药 UV.250分光光度计(日本岛津). TMP,盐酸黄连素(均为中国生物制品检定所标 准品);增效黄连素胶囊为市售;试剂为分析纯. 2方法与结果 2.1测定波长与参比波长的选择 分别精密量取TMP和盐酸黄连素浓标准液各 制成一定浓度;另外分别精密吸取上述两种稀释液, 制成两组分混合液;辅料用0.1mol/L氢氧化钠液溶 解并稀释成一定量;以0.1mol/L氢氧化钠液为空 白,在200,400nn’l之间测定.其吸收光谱见图1. 由于TMP和盐酸黄连素的吸收光谱严重重叠, 故操作应用等吸点法,分别对此两组分同时进行测 定.经反复测试,确定盐酸黄连素的等吸收点为 =290nn’l和磕=314nIn,用以测定’IMP;TMP的等吸 收点为=262nrll和磕=303nIn,用以测定盐酸黄 连素. 2.2溶剂选择及供试液的稳定性 经过多次试验,选择0.1mol/L氢氧化钠为溶 剂,TMP和盐酸黄连素在该溶液中吸收光谱重叠,找 到了理想的等吸收点,并且在0.1mol/L氢氧化钠 溶液中很稳定,放置24h吸收度值无改变. 2.3TMP和盐酸黄连素浓标准液制备 分别精密称定于105?干燥至恒重的TMP 20rag,盐酸黄连素10rag,各置100IIll量瓶中,加0.1 mol/L氢氧化钠溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀, 备用. V ,/ \, /, 3 220320 图1盐酸黄连素,TMP及盐酸黄连素与 TMP混合物的紫外吸收图谱 1:5腭/lIll盐酸黄连素+10腭/lIll’IMP;2:5腭/d盐酸黄连素; 3:10t,e,/mlTMP 2.4浓度与吸收度的关系 分别精密吸取和盐酸黄连素标准液各1, 2,3,4,5ml,分别置5OIIll量瓶中,用0.1raal/L氢氧 ? 27? 江苏药学与临床研究2OO4年第12卷第1期 化钠液稀释至刻度,以0.1mol/L氢氧化钠液为空 白,分别在314n/n,290n/n和303n/n,262n/n处测定 吸收度,求算?A和.结果表明:TMP浓度在4 , 20lIll范围内与吸收度呈线性关系,回归方程: AA=0.OOO9+0.024C,r=1;盐酸黄连素浓度在2 , 10lIll范围内与吸收度呈线性关系,回归方程 AA2=0.0039+0.058C,r=1. 2.5回收率试验 按处方比例准确投料,加适量0.1mol/L氢氧化 钠液,置水浴加热使TMP溶解,放冷,并稀释成一定 浓度,按上述方法测定,结果TMP和盐酸黄连素的 平均回收率分别为99.35%(RSD为0.08%)及 99.50%(RSD为0.14%),n:3. 2.6样品测定 取本品20粒,倾出内容物,精密称定,取0.5粒 量(盐酸黄连素50mg,TMP25mg)精密称定,置200 lIll量瓶中,加适量0.1mol/L氢氧化钠液,置水浴加 热使TMP溶解,放冷,再加0.1mol/L氢氧化钠液稀 释至刻度,摇匀.精密吸取稀释液5nd,置100ml量 瓶中,加上述溶液稀释至刻度,摇匀,以0.1mol/L氢 氧化钠液为空白,按上述方法测定,本法与江苏省药 品标准(1986年)测定方法相比较,结果见表1. 表1样品双波长测定与原省标测定结果比较(n=3) 3小结与讨论 3.1原省标测定增效黄连素胶囊中盐酸黄连素和 TMP的含量是分别进行的,测定盐酸黄连素用氧化 还原法;而TMP的含量需经过多次提取分离后,再 用分光光度法测定.现用双波长分光光度法.两组 分可同时测定. 3.2两法测定结果比较,回收率试验表明,双波长 分光光度法测定增效黄连素胶囊中盐酸黄连素和 TMP的含量,具有简便,快速,准确可靠的特点.可 作为质量标准修改的依据之一. 参考文献 1江苏省卫生厅.江苏省药品标准[s].1986. 2安登魁主编.药物分析[M].济南:济南出版社.1992:44. (收稿日期:2003-09-22) 本刊编辑部举办”庆祝(江苏药学与临床研究)创刊十周年暨迎春茶话会” 银羊辞岁去,金猴踏春来.由江苏省药品监督管 理局主管,江苏省药学会主办的《江苏药学与临床研 究》杂志,走过了办刊十年的历程.本刊编辑部于2OO4 年1月17日下午,举办了”庆祝(江苏药学与临床研 究)铷刊十周年暨迎春茶话会”.江苏省药监局,江苏 省药学会领导,药学界,企业界知名人士,本刊在宁编 委共60余人出席了会议. 茶话会由江苏省药学会秘书长,本刊编委会副主 任委员陈振飞主持. 原江苏省政协副主席,中国工程院院士,省药学会 名誉理事长彭司勋,江苏省药监局局长,省药学会理事 长毛季琳,江苏省药监局副局长,省药学会副理长姚新 中,特邀嘉宾,原江苏省科学技术委员会主任姚应才出 席会议,并分别作了热情洋溢的讲话.他们热烈地祝 贺《江苏药学与临床研究》创刊十周年;高度赞扬刊物 在推动科技进步,提高药学学术水平,繁荣医药经济中 所作出的贡献;勉励刊物与时俱进,更上一层楼,锦上 添花,再创辉煌,把刊物办得更加出色. 江苏省药学会顾问,本刊主编王明时作了”群策群 力办好刊物”的讲话.他首先代表刊物编委会向多年来 支持刊物建设的各级领导,医药界,企业界人士,本刊编 ? 28? 委,审稿专家,表示衷心的感谢,并希望继续得到他们的 关爱.他扼要回顾了办刊历程,了办刊的基本经 验,取得的成绩和存在的不足.他认为,通过十年来的 建设和磨砺,刊物在学术水平,科技含量,栏目设计,广 告宣传等方面都取得了较大进步;刊物已成为一本有一 定影响力,较为成熟的科技期刊.他表示,刊物将一如 既往,坚持正确的政治方向和办刊宗旨,突出科技期刊 特色,加强刊社建设,不断提高刊物质量,使之成为具有 先进性,科学性,可读性的优秀期刊,为药学事业的 化,现代化建设服务,为全省药学工作者服务. 本刊编辑部主任蔡文康就2003年所作的几项改 进工作作了汇报.刊物顺利地完成了刊期缩短事宜, 从季刊改为双月刊,增加了信息量和载稿容量;完成了 编辑部新址搬迁工作,改善了办刊条件,加强了刊社管 理;吸纳了多家医药企业参与协办杂志,壮大了办刊力 量.他还对新一年工作谈了初步,以征询编委们 的意见. 茶语会上编委们把盏品茗,互致问候;交流经验,情 真意切;为刊物建设进言献策,体现了高度的责任感. 茶话会自始至终处在轻松欢乐,温馨祥和的氛围 中,征兆新一年充满着希望.(章甫)