食盐加碘含量测定[指南]

食盐加碘含量测定[指南] /JL( ) 食盐加碘含量测定 一、测定方法 直接滴定法(GB/T 13025.7-1999) 二、原理 在酸性溶液中，样品中的碘酸根氧化碘化钾(游离出碘，以淀粉为指示剂)析出碘，用硫代硫酸钠溶液滴定，测定碘离子;计算其含量。 , ,, 反应式:IO + 5I+ 6H? 3I + 3HO 32 2 2NaS + I ? 2NaI + NaSO 2 2246 三、玻璃仪器 1、滴定管(最好用25ml) 2、250ml碘量瓶(或三角烧瓶) 四、试剂的配制 本方法所用试剂水，均使用纯试剂和相应纯度的蒸馏水。 1、碘酸钾:0.002 mol/L碘酸钾标准溶液(很稳定) 用分析天平称取1.427g于110??2?烘至恒重的基准碘酸钾，称准至0.0001g，加水溶解，用水准确稀释20倍，得浓度0.002 mol / L碘酸钾标准溶液。 2、硫代硫酸钠:0.1mol / L硫代硫酸钠溶液(一定要准) 称取26g(标准) 硫代硫酸钠置于1L 容量瓶中，加入400ml刚刚煮沸过的蒸馏水(CO2容易分解NaSO)，至完全溶解。(防止溶液分解可加入0.05g碳酸钠，防止发霉可加入0.01g 223 碘化汞)。然后用刚煮沸过的蒸馏水稀释至刻度。摇匀，贮藏于暗处备用。 0.02N硫代硫酸钠溶液 吸取10ml 0.1N硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，加水至刻度。 3、浓磷酸:1mL (可用硫酸代替) 4、5%碘化钾，用水溶解并稀释至500mL溶液贮存于棕色瓶内。 5、0.5%淀粉溶液(用时新配)(一定新鲜配制，发黄就不能用) 称取0.5g淀粉，用水调至糊状。倾入100mL沸水，搅拌后再煮沸0.5min,冷却、备用。 五、硫代硫酸钠标准溶液的标定 吸取10.00mL 0.002 mol / L[或1mg / L 碘酸钾(1.646g)0.5mL] 碘酸钾标准溶液于250mL碘量瓶，加约80mL 水、2mL 1 mol / L 磷酸、5mL 50g /L碘化钾，立即用0.002mol / L硫代硫酸钠标准溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时，加入约4mL 5g / L 淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。 N×21.15×10×1000 , TI/ NaSO = 223V 式中 , TI/ NaSO:硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度，μg / mL 223 N:碘酸钾标准溶液物质的量浓度，mol / L V:硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL , 21.15:1/6 I毫摩尔质量，mg / m mol 10:碘酸钾标准溶液取样量，mL 六、分析步骤 称取10.0g均匀加碘食盐，置于205mL碘量瓶中，加约80mL(可加100mL)水溶解。加1 mL浓磷酸和2 mL 50 g /L 碘化钾溶液，(在暗处放置10 min)用0.002 mol / L 硫代硫酸钠标准溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时，加入约0.5 mL 5g / L 淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失(变为无色)为止。可在边上放蒸馏水作比较。在白色背景下观察结果(黑色背景下结果有偏差)。 七、结果的计算 , TI/ NaSO ×V 223碘离子(mg / kg)= 10.0 即: 硫代硫酸钠的消耗数×硫代硫酸钠标准溶液×21.15 碘离子(mg / kg)= ×1000 样品(g) V×NaSO×21.15 322×1000 = 10.0 式中 , TI/ NaSO:硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度，μg / mL 223 V:硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL 10.0:称取样品质量，g 八、注意事项 1、加酸是使盐样中的碘游离出来。(硫酸，磷酸)(做时多摇几下) 2、KI的加入可保持碘有溶液状态中游离;5%KI配制后应无色，如果变黄就不能用。 3、淀粉不宜加入太早，大量的碘与淀粉反应，形成复合物，使反应速度减慢，滴定结果产生偏差。 4、实验室温度适中，温度过高，淀粉指示剂灵敏度将下降。 5、滴定前反应混合液(加入5%KI后)应在暗处保存10分钟，否则溶液见光会将碘离子氧化成碘原子。 6、取KIO置于烘箱内于105?干燥，然后精确称3.6g溶解于适量HO中，溶毕后用32HO稀释至1L(密闭保存棕色瓶中其浓度可经久不变)，碘酸钾为分析试剂中原始标准之一，2 如称取精确，无须另加标定。按公式计算其浓度。N=KIO克数/ 35.67 3 标定: 吸取0.5mL 0.1N KIO置于碘量瓶中，加HO 100mL ,接下来按碘盐测定方法进行。32 NaSO当量浓度计算 223 N=V?21.15?V 12 V:毫升数 1 21.15:毫摩尔数 V:滴定数 2 食盐含碘量测定原始 第 1页 共1页 样品名称 食 盐 样品编号 性 状 液态 样品来源 乡 村民家盐罐 批 号 商 标 无 生产厂家 收样时间 相对湿度% 检测依据 GB26878-2011食用盐碘含量时间 温度? 标准，GB/T 13025.7-1999 检测项目 碘 主要仪器 AUW220电子天平，，玻璃仪器 一、检验依据: 按省疾控地病所推荐的(GB/T 130.25-1999)直接滴定法进行检测。 二、仪器:1/万分析天平、滴定管、250ml碘量瓶(或三角烧瓶)，分析天平和玻璃仪器均已检定合格，准许使用，运行正常，所用玻璃仪器均经1+99硝酸浸泡、清洁、干燥。 三、试剂和配制:所用试剂均为分析纯以上，配制试剂所用纯水均为新配制的蒸馏水，并经检测pH6.97，电导率5μS/cm,达到实验室三级纯水要求;按GB/T 13025.7-1999的要求配制。 四、硫代硫酸钠标准溶液 依据GB/T5009.1-2003标定的硫代硫酸钠标准溶液稀释后使用。经标定后硫代硫酸钠标准溶液浓度为0.1mol/L，稀释500倍成为使用液0.0021 mol/L。 五、分析步骤 称取10.0g均匀加碘食盐，置于205mL碘量瓶中，加约80mL(可加100mL)水溶解。加1 mL浓磷酸和2 mL 50 g /L 碘化钾溶液，(在暗处放置10 min)用0.002 mol / L 硫代硫酸钠标准溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时，加入约0.5 mL 5g / L 淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失(变为无色)为止。用蒸馏水作空白对照。在白色背景下观察结果(黑色背景下结果有偏差)。 六、结果的计算 , TI/ NaSO ×V 223碘离子(mg / kg)= 10.0 即: 硫代硫酸钠的消耗数×硫代硫酸钠标准溶液×21.15 碘离子(mg / kg)= ×1000 样品(g) V× 0.0021 ×21.15 ×1000=V× 4.4415 = 10.0 式中 , TI/ NaSO:硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度，μg / mL 223 V:硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL 10.0:称取样品质量，g 科长: 核对人: 检验