乙酰水杨酸的合成

乙酰水杨酸的合成 本文采用毛细管区带电泳-安培检测法(CZE-AD),研究了四类菊花中的常见单糖及蔗糖的分离、检测方法。在选定的实验条件下,可在20分钟内实现对葡萄糖、果糖、半乳糖、蔗糖的有效分离;待测糖类在铜电极上具有良好的电流响应、检测灵敏度(LOD:,1.0×10-6mol/L)及适宜的线性范围(5.0×10-6,5.0×10-4mol/L)。 目的采用高效液相-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定。方法采用Prevail Carbohydrate ES糖色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(B)-水(A)为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL?min-1,柱温为30?;ELSD检测器:漂移管温度为90.7?,雾化气(空气)流速为2.4 L?min-1,测定清开灵注射液中4种糖的含量,并利用SPSS 16.0进行聚类分析。结果具有良好的线性范围;木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖的平均加样回收率分别为98.52%(RSD=1.70%)99.15%(RSD=2.55%)、99.82%(RSD=2.04%)、99.26%(RSD=1.67%) {三氟乙酸水解} 针晶面的糖类成分,水解产物还原乙酰化后利用 气相色谱-质谱法分析,确定单糖组成。结果 4种毒性中药毒针晶糖类成分中各分别检测出阿拉伯糖、葡萄糖、甘露糖、半乳糖。 方法提取杜仲的游离糖成分和多糖成分,用三氟乙酸将多糖水解,依次加入盐酸羟胺、吡啶和乙酸酐进行乙酰化反应,测定杜仲游离糖成分和多 糖成分的GC-MS图,分析杜仲的糖类成分。结果通过质谱分析,确定杜仲含有D-木糖、D-核糖、D-阿拉伯糖、D-木糖醇、D-呋喃葡萄糖,α-D-吡喃葡萄糖,β-D-吡喃甘露糖、葡萄糖醇、肌醇、纤维二糖、曲二糖和蔗糖等糖类成分。气相色谱和质谱联用技术能够有效地分析杜 仲的糖类成分。 采用薄层色谱法} ,以氯仿-冰醋酸-蒸馏水混合液(V(氯仿)?V(冰醋酸)?V(蒸馏水)=18?21?3)为展开剂,苯胺-二苯胺磷酸丙酮溶液为 显色剂,对瑞香狼毒茎叶中的可溶性糖进行定性检测。采用苯酚-硫酸比色法,以葡萄糖液制作标准曲线,对瑞香狼毒茎叶中可溶性糖和总 糖含量进行测定。葡萄糖标准液在490 nm处有最大吸收峰,其标准曲线方程为Y=0.007 8X-0.016(Y为490 nm处吸光度,X为葡萄糖标准液含量), 相关系数r=0.998 6。采用苯酚-硫酸比色法测定瑞香狼毒茎叶中的糖含量可靠性高。 目的分别采用高效液相色谱法(HPLC法)和 {紫外分光光度法} (UV法)测定丹参滴注液中糖类成分,建立丹参滴注液中糖类成分的质量控制方法。方法同时建立结合示差折光检测器的HPLC法(HPLC-RID)法和蒽酮-硫酸比色法,测定3批丹参滴注液中糖类成分含量。结果 HPLC法在葡萄糖浓度为2.31,17.84 mg?mL-1范围内呈良好的线性关系,样品加标平均回收率100.1%,RSD为1.69%。蒽酮-硫酸比色法在葡萄糖浓度0.019 5,0.097 5 mg?mL-1范围内呈良好的线性关系,样品加标平均回收率100.05%,RSD为1.16%。3批制剂中葡萄糖含量分别为11.99,12.68,11.97g,总糖含量分别为13.96,14.61,13.73 g。 目的:建立丹参注射液中果糖、葡萄糖、甘露三糖和水苏糖4种糖类成分的 {HPLC析测定方法} 。方法:采用Prevail Carbohydrate ES(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(67?33)为流动相,体积流量为1.0mL?min-1;ELSD漂移管温度90?,载气为空气,载气流量为3.0L? min-1;柱温为35?。结果:果糖、葡萄糖、甘露三糖和水苏糖的线性范围分别为375.6,1878,233.0,1165,228.4,1142,300.2,1501μg? mL-1,平均回收率分别为102.4%,103.9%,103.1%,100.9%,RSD分别为2.18%,3.45%,2.56%,2.71%。