【doc】不同工艺路线制备生脉口服液的比较

【doc】不同工艺路线制备生脉口服液的比较 不同工艺路线制备生脉口服液的比较 4TCANa水溶液灭菌前后的浓度变化 在25%乙醇液中的半衰期测定结果看,贮存液 中的乙醇含量不得低于25%是最起码的要求, 建议适当提高乙醇含量(30%以上或更高一 些),有利于提高蛇胆主要有效成分的稳定性. 因为其有效成分是结合型胆汁酸盐(主要是牛 磺胆酸钠),是一类胆酸酰胺化台物,其酰胺基 易水解,水分的存在是其水解的前提条件,提高 乙醇含量就减少了水的含量,从而减慢胆酸酰 胺的水解速度.必须指出,本文是用单一成分 做的实验.而天然蛇胆成分较复杂,其他某些成 分的存在可能对稳定性有所帮助. 42从TCANa在人工胃液中的稳定性预测 结果看.它在体温时的t1/2=1l37d.09= l72d.表明TCANa在酸性介质中较中性介质 中的稳定性差,但作为口服制剂是合适的,足以 保证其在胃中有充分时间被吸收. 一 l 4.3从TCANa水溶液在热压(115?,30min) 灭菌前后含量变化情况看,平均损失率约为标 示量的3%,说明热压灭菌可引起蛇瞻汁中主 要有效成分的部分降解.有人也曾做过这类试 验l5J,用糠醛比色法测定了灭菌前后的总胆酸 含量,结果只有微量的变化,由此认为热压灭菌 前后蛇胆汁成分无变化.这个以总胆酸测定为 基础的结论有片面性.因为总胆酸含量高低不 能反映结合型胆汁酸的降解程度. 总之,蛇胆主要有效成分牛磺胆酸钠在水 溶液中或乙醇水溶液中是不稳定的,具有水解 不稳定性,因此蛇胆及其制剂的贮存和灭 菌方法有待进一步研究. 5参考文献 1石朝周^工蛇胆及其制造方法和应用中国发明专利公 报.199713(11).CNI14657A 2朱强.石朝周,孙汉清牛磺胆酸钠的台成及其药理作用 中国药学杂志,1997.(4):236 3中国药典一部1995附录24 4郑崇直,罗国芳.管重庆.等胆计中结合胆汁酸的薄层分 析分离与定量测定上海医学,1983.{1):38 5雷中华.蔡瑞芳,镣慧蛇胆汁预处理工艺及分析中成药. 1991.(12):7 1998,0107收稿 不同工艺路线制备生脉口服液的比较 苏彦珍孙红胡奇芬(解放军第466医院北京100081)丁/':.—一———一 摘要目的:tt较不同工艺路线对制备生脉口服液的影响,从中选出较佳的工艺路线.方法;对低 温离心,超滤,水煎醇沉3种工艺路线制备的生脉口服液进行含量测定,外观性状检查和稳定性考察,加 比较结果;低温离.D]2艺产品中的人参总皂甙和总多糖含量高于超滤工艺和水煎醇沉工艺产品,其 外观性状符合药典,稳定性较好.结论;低温离心工艺为较好的生脉口服液生产工艺. 斓词哆 生脉口服液源于金代李呆《内外伤辨惑论》重要的中成药.生脉饮方有多种制造 工艺.我 的生脉饮,临床广泛用于气阴两虚的证候,对冠 心病患者的稳定期,急性心肌梗塞,心源性休 克,心律失常等急性期及其他多种危重病症均 有很好疗效.故生脉饮被收入(中国药典》.是 中国中药杂志1999年第24卷第2期 们在实践中发现用低温离心法制备较好,经与 制备中药口服液常用的水煮醇沉法,超滤法的 产品就外观性状和内在质量做对比,证实低温 离心法确属较佳工艺,特报道供参考. ? 93? ,弓 1仪器与药品 c_6离t2"机(上海离,tl"机械研究所);uv. 754型分光光度计(上海第三分析仪器厂);树 脂柱(O7cm×7~m);101D大孔树脂(天津制胶 广). 对照品葡聚糖一20(由中国科学院植物所提 供),人参总皂甙(由中国药品生物制品检定所 提供). 样品生脉口服液(自制,包括低温离心,超 滤,水提醇沉工艺产品). 空白对照品:将五味子,麦冬按生脉口服液 组方混合煎煮,双层纱布过滤,离心,调pH值, 分装灭菌(自制) 人参为五加科人参Pana.rt2set2gCA, Mey.的根.胡奇芬鉴定. 试剂均为分析纯. 2方法与结果 21样品制备 回流液制备将处方量人参饮片,加适量 乙醇,回流15h,回流液回收乙醇,均分为3等 份. 水煎液制备将回流提取后的人参残渣与 处方量麦冬,五味子加水适量,煎煮3次(10. 10,0.5h),水煎液台并后用双层纱布过滤.浓 缩,均分为3等份. 低温离心工艺样品(I组)取1份水煎液 加入1份回流液,低温(4,6?)离心(3000 r/rain,40rain),弃去沉淀,上清液加水至足量, 调pH值,分装灭菌即得. 超滤工艺样品(?组)取1份水煎液加入 1份回流掖,采用超滤法滤过(CA滤膜,孔径6 万,7万分子量),滤液加水至足量,凋pH值. 分装灭菌,即得. 醇沉工艺样品(?组)取1份水煎液加乙 醇至含醇量达70%,冷藏24h,回收乙醇至无醇 味.加入1份回流液,过滤,加水至足量,调pH 值,分装,灭菌,即得. 2.2总多糖含量测定 回归方程建立及样品测定均见文献[1],结 果见表1. 23人参总皂甙含量测定 吸附树脂预处理,树脂柱装填,洗脱液选择 和用量,曲线绘制及样品测定均见文献 [2]结果见表1. 表1生脉口服液总多糖及^参总皂甙含量测定结果 注:=6=4(Fl司) 24有效成分转移情况 以提取液中有效成分的含量为100%,考 察不同工艺产品中有效成分转移的量,见表2. 25外观性状检查 3种工艺产品外观性状无明显差异,均为 淡棕红色澄清液体,气香,口感微酸,甜,微苦 2.6留样观察 3种工艺产品留样,分别于2,4,6,8,10,12 个月观察样品,并测定pH值以及总多糖和人 参总皂甙的含量,均无明显变化,结果见表3. ,94? 3讨论 31本文采用低温(4,6?)条件下离IL, (3000r/min,40min)的方法对生脉口服液进行 精制,产品外观性状均符台药典要求,留样1年 外观性状和内在质量均无明显变化,稳定性符 合要求. 3.2低温离心工艺产品的人参总皂甙含量和 总多糖含量均高于超滤和水提醇沉工艺产品的 含量.差异均极显着(P<0(】1).用于口服液 生产的超滤膜孔径一般为6万,7万分子量, 中国中药杂志1999年第24卷第2期 对于,参总皂甙和总多糖分子量较大的部分会 有截留和吸附;水煎醇沉工艺可使水煎液中的 多糖成分大量沉淀,丢失,因而明显减少产品中 总多糖的含量,多糖丢失39%,52%.低温离 心工艺利用药液与不溶性杂质的密度不同,通 过强大的离心力使杂质脱离药液,形成沉淀,是 一 种物理分离方法,不会破坏有效成分,已溶解 的成分不易从药液分离,故有较好的除杂质效 果并能较多地保留有效成分. 本文采用的提取方法是先醇提再水提生 产中常用的醇提法(回流,渗漉),虽然人参皂甙 提取较完全,但水溶性成分丢失较多.采用先 醇提再水提,既能充分提取皂甙,又能充分提取 多糖,有效成分提取较完全,比较合理,且同原 方水煎较接近. 表2不同工艺产品中有效成分转移情况mg,ml 表3生脉121服液留样pH值及含量测定mg/ml i主:n=5 3.3低温离心工艺在同样产量下.1个生产周 期所需时间约为超滤法的50%,醇沉法的 30%.其耗电量约为超滤法的1/2.与醇沉法 相比节省了大量乙醇. 4参考文献 l胡奇芬,苏彦珍.孙红胄不同工艺对复方中药制剂中总多 糖古量的影响中成药,1990.12(11):6 2胡奇莽夏晓君,孙红月吸附树脂法测定生脉注射棱的凡 参总皂甙中草药,1998.19{7):822 3曹春林主编中药药荆学上海:上海科学技术出版社, 1986409,478 1998—02—23收稿 中药炒炭法探要 罗先本彭冬青(四川省中医药研究院中医研究所成都610031) 在实践中笔者对中药易燃品种炒炭方法进 行了探索,发现在高温炒炭时,炒制程度与烟色 之间是有规律可循的,其烟色分为白,黄,浓黄, 青色这4个阶段,由黄色一出现小火星一浓黄 色为炒炭的关键阶段,浓黄色烟是关键标志,而 由浓黄转青的时间极短,当青烟出现时,药就已 经灰化了. 中国中药杂志1999年第24卷第2期 掌握了规律,就可设法改进,其方法归纳为 4个字:"凭烟洒水."即在黄色烟开始转浓时, 提前小范围间歇式地喷水灭火星,直到全部炒 至标准起锅.要领是根据烟色变化,水量适宜, 喷点准确,配合翻动,眼明手快.此法虽简单, 但效果十分显着,有利于保证炮制品质量. 13收稿 199804, ? 9<-