左氧氟沙星的质量标准

左氧氟沙星的质量 Levofloxacin 分子式：C HFNO?1/2H2O 分子量：370.38 182034 本品为：(S)-(-)-9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7-氧代-7H - 吡啶并[1，2，3-de]-[1，4]苯并噁嗪-6-羧酸半水合物。按干燥品计算，含CHFNO不182034得少于98.5％ 【】 本品为白色或淡黄色结晶性粉末；无臭、味苦；遇光渐变色。 本品在氯仿中略溶，在甲醇中微溶，在冰醋酸中易溶，在稀酸及0.1mol/L氢氧化钠溶液中略溶。 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含10mg的溶液，依法测定（中国药典2005版二部附录? E），比旋度为-95? ～ - 103? 。 【鉴别】 (1) 取本品约100mg，加稀盐酸2～3滴及水5ml，摇匀，滤过，向滤液中 加入雷纳克氏盐试液（取雷纳克氏盐0.5g，加水20ml，不断振摇1小时，滤过，滤液在48小时内使用）1ml，应生成粉红色沉淀。 (2) 取本品适量，用盐酸溶液（9?1000ml）制成每1ml中含5.5μg的溶液，照分光光度法（中国药典2005版二部附录? A）测定，在226nm和294nm处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 (4)本品显有机氟化物的鉴别反应。 【检查】 取本品0.50g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清；如 显浑浊，与2号浊度标准液(中国药典2005版二部附录? B)比较，不得更浓。 取本品0.1g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，照分光光度法(中国药典2005版二部附录? B)，在450nm的波长处测定吸收度，不得过0.25。 共3页 第1页 取本品约15mg，精密称定，照氟检查法(中国药典2005版二部附录? E)测定，含氟量应为5.0％～5.8％。 取本品，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含左氧氟沙星1.0mg的溶液，作为供试品溶液；另取氧氟沙星对照品，用0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含10μg的溶液，作为预试溶液。照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录V D）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-手性溶液（取L-苯丙氨酸1.32g，硫酸铜1g，加水1000ml溶解后，用氢氧化钠调节pH值至3.5）（18:82）为流动相，检测波长为293nm。取预试溶液20μl注入液相色谱仪，各组分出峰顺序依次为氧氟沙星的左旋异构体和右旋异构体， 调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的20～30％，理论板数按左氧氟沙星峰计算 应不低于2500，左右旋异构体的分离度应大于1.5。再精密量取上述两种溶液各20(l，注入液相色谱仪，分别记录色谱图，供试品溶液的色谱图中，如显示右旋异构体峰，其峰面积， 不得大于对照溶液右旋异构体峰的峰面积（0.5％）。。 照高效液相色谱法(中国药典2005版二部附录? D)测定。 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L枸橼酸溶液-乙腈(79:21)用三乙胺调节pH值至4.0为流动相；流速约为每分钟1.2ml；检测波长为293nm。理论板数按左氧氟沙星峰计算应不低于2500。 取本品，加流动相制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；量取适量，加 流动相稀释成每1ml中含0.05mg的溶液，作为对照溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20％；再取供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图上各杂质峰面积的和不 得大于对照溶液色谱图主峰面积的1/5。 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在70?减压干燥至恒重，减失重量不得过 3.0％(中国药典2005版二部附录? L)。 取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查(中国药典2005版二部附录? N)，遗留残渣不得过0.2％。 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2005版二部附录? H 第二法)，含重金属不得过百万分之二十。 【】： 照高效液相色谱法（中国药典2005版二部附录? D）测定。 共3页 第2页 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以己烷磺酸钠溶液{取己烷磺酸钠0.98g，加入700ml的pH2.4的磷酸盐缓冲液[取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至1000ml，用0.05mol/L磷酸液（约500ml）调节pH为2.4]}－甲醇（65：35）为流动相，检测波长为293nm，柱温为40?。取左氧氟沙星的对照品溶液（1?1000）10ml于无色试管中，用日光灯（2500lux）照射1小时后，量取10μl，注入液相色谱仪，调整色谱系统，使 相对于主峰相对保留时间约为1.2处应能检出光降解杂质峰。 取本品25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（0.03mol/L）溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml于50ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇 匀，作为供试品溶液；另取左氧氟沙星对照品适量，精密称定，用同溶剂同法稀释制成同浓 度的溶液，作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录图谱， 按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】抗菌药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】(1)氧氟沙星片 (2)氧氟沙星注射液 【有效期】 暂定二年。 共3页 第3页