郑州瑞普生物工程有限公司企业标准

郑州瑞普生物工程有限公司企业 Q/ZRS 郑州瑞普生物工程有限公司企业标准 Q/ZRS 001-2009 ———————————————————————————————————————————— 食品添加剂 焦磷酸铁 2009-04-25发布 2009-05-10实施 ———————————————————————————————————————————— 郑州瑞普生物工程有限公司 发 布 Q/ZRS 001-2009 前 言 本产品是以焦磷酸钠、硫酸亚铁为原料，经反应釜合成、沉淀、过滤、烘干、粉碎而成。目前尚无国家标准和行业标准。为了生产监督检查，根据《中华人民共和国标准化法》、《中华人民共和国食品卫生法》之规定，参照GB 6781 食品添加剂 乳酸亚铁标准制定本企业标准，作为组织生产、质量控制、监督检查的依据。 标准编写格式和编写细则按照《标准化工作导则第一部分:标准的结构和编写规则》的有关规定执行。 本标准有郑州瑞普生物工程有限公司提出并起草。 本标准主要起草人:孙彦军 任艳艳 江慧芳。 本标准于2009年4月25日首次发布。 1 Q/ZRS 001-2009 食品添加剂 焦磷酸铁 1 范围 本标准规定了食品添加剂焦磷酸铁的技术要求、试验、检验规则以及标志、 标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于以焦磷酸钠、硫酸亚铁为原料经反应釜合成、沉淀、过滤、烘干、粉碎工艺制成的食品添加剂焦磷酸铁，本产品在食品工业中用作铁强化剂。 2 规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适应本标准。然而，鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本使用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 664 化学试剂 七水合硫酸亚铁 HG 2923 食品添加剂 焦磷酸钠 GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 5009.12 食品中铅的测定 GB/T 5009.74 食品添加剂中重金属的限量试验 GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 6781 食品添加剂 乳酸亚铁 GB 7718 预包装食品标签通则 GB/T 8947 复合塑料编织袋 GB 9687 食品包装用聚乙烯成型品 GB/T 14187 包装容器 纸桶 JJF 1070 《定量包装商品净含量计量检验规则》 《定量包装商品计量监督管理办法》国家质量技术监督检疫总局 令 2005第75号 3 分子式、相对分子量 分子式:Fe(PO)?10HO 42732 相对分子量:925.22 4 要求 2 Q/ZRS 001-2009 4.1 原料要求: 4.1.1 焦磷酸钠: 应符合HG 2923中的规定。 4.1.2 硫酸亚铁: 应符合GB 664中的规定。 4.2 感官要求: 应符合表1要求 表1 项 目 要 求 色泽 黄白色至棕黄色 状态 粉末 气味 无臭、无异味 杂质 无肉眼可见外来杂质 4.3 理化指标 应符合表2规定 表2 项 目 指 标 焦磷酸铁(以Fe(PO)?10HO计)含量，% 97.0,106.0 42732 重金属(以Pb计)% ? 0.001 铅，% ? 0.0005 砷(以As计)，% ? 0.0003 灼烧失重(800?，1h)，% ? 20.0 4.4 净含量及允许短缺量 25?/桶 ;?1.0% 5 试验方法 除非另有，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的水。 5.1 感官检验 将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽，嗅气味。 5.2 鉴别 5.2.1 试剂 a) 氢氧化钠溶液: 4.3g,100ml b) 溴酚蓝试液:取溴酚蓝100mg，溶于50%的稀乙醇100ml中，必要时过滤，用于测定pH值者则100mg溴酚蓝溶于0.05mol/L氢氧化钠3.0ml，再用脱二氧化碳水稀释至200ml。 c) 稀盐酸溶液:取盐酸(36%)226mL，用水稀释并定容至1000ml。此稀盐酸的浓度为10%(W/V)。 d) 氯化亚锡溶液:取试剂级氯化亚锡二水物(SnCl?2HO)40g，溶于100ml盐酸。 22 e) 二苯胺磺酸钠试液: 300mg,100ml。 5.2.2 分析步骤: 3 Q/ZRS 001-2009 取本品0.5g溶于5ml1:1盐酸，加过量的氢氧化钠试液，生成红棕色沉淀。将溶液放置数分钟过滤，废弃最初的数毫升滤液。在5ml透明滤液中加1滴溴酚蓝试液后，用1mol/L盐酸滴定至绿色。加10ml12.5%硫酸锌溶液后，再将pH调至3.8(绿色)，应生成白色沉淀。 5.3 焦磷酸铁含量 5.3.1 试剂 a) 重铬酸钾:C(KCrO)=0.1mol/L 227 b) 硫酸-磷酸混合物: 将75mL硫酸缓慢加入300ml水中，冷却后加75ml磷酸，用水稀释至500mL， 混匀。 5.3.2 分析步骤 精确称取试样0.8g(精至0.0002g)左右，溶于50mL稀盐酸溶液，加热至沸，沸腾约5min。在搅拌下滴加氯化亚锡试液至此沸腾溶液中，直至铁正好还原(以黄色消失为准)。过量加2滴(不要超过)氯化亚锡试液，用约50mL水稀释，冷却至室温。在剧烈搅拌下加15mL氯化汞饱和溶液，放置5min后加15mL硫酸-磷酸混合物。再加0.5mL二苯胺磺酸钠指示剂后，用重铬酸钾滴定至红紫色为终点。 5.3.3 结果计算 焦磷酸铁含量按式(1)计算: c×(V-V)×0.2272 10×100 „„„„„„„„„„„„„„„„„ (1) = X1 m 式中: X — 焦磷酸铁的含量，% 1 c — 标准溶液重铬酸钾的实际浓度，(mol/L) V— 滴定样品用重铬酸钾标准溶液的体积，(ml) 1 V— 滴定空白用重铬酸钾标准溶液的体积，(ml) 0 m— 样品质量，(g) 0.2272 — 每ml(C(KCrO)= 0.1mol/L)的重铬酸钾相当于焦磷酸铁的质量，(g) 227 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.4 重金属 按GB/T 5009.74规定的方法测定。 5.5 铅 按GB/T 5009.12的规定进行测定。 5.6 砷 按GB/T 5009.11的规定进行测定。 5.7 灼烧失重 取本品2-3g于马弗炉中800?灼烧1小时，灼烧失重按式(2)计算: m-m 12X= ×100 „„„„„„„„„„„„„„„„„„ (2) 2m-m 1 式中: X2 — 灼烧失重的质量分数，% 4 Q/ZRS 001-2009 m1 — 灼烧前坩埚和样品的总质量，(g) m2 — 灼烧后坩埚和样品的总质量，(g) m — 坩埚的质量，(g) 5.8 净含量及允许短缺量 按JJF 1070 《定量包装商品净含量计量检验规则》标准执行。 6 检验规则 6.1 批次 一次投料、同一生产线、同一班次生产的同一规格产品为一批。 6.2 抽样 每批产品中随机抽取样品，每批按包装件数的5%抽取试样，每批不得少于三个包装，从选出的样品中，用取样工具深入每袋的2,3处，将取出的样品迅速混匀，用四分法缩分，装在清洁干燥，密封性能好的样品袋中，总量不少于200g，贴上标签，注明生产厂名称、生产日期、品名、批号、采样者姓名及取样日期，一份用于检验，一份留样保存。 6.3 出厂检验 出厂必检项目为感官、焦磷酸铁含量、灼烧失重;每批产品，经质检部门按本标准规定的方法检验，出具产品合格证后方可出厂。 6.4 型式检验 型式检验项目为本标准规定的所有检验指标，一般情况下每半年进行一次，有下列情况之一者也应按本标准进行型式检验: a) 产品定型投产时; b) 原料供应商发生变动时; c) 停产3个月重新恢复生产时; d) 国家质量监督部门或上级主管部门提出要求及其它需要时。 6.5 判定 产品检验所有指标均合格时判为合格，若有一项指标或一项以上指标不合格，可以加倍抽样复检，若复检合格判为合格，复检仍有一项指标不符合本标准要求，则判为不合格。 7 标志、标签、包装、贮存和运输 7.1 标志、标签 本产品的标志、标签应符合GB/T 191和 GB/T 7718的规定，产品的包装上应牢固表明生产厂名称、厂址、产品名称、商标、卫生许可证号、批号、生产日期、保质期、产品的主要参数、使用方法、使用量净含量以及产品标准号，并标有“食品添加剂”字样，还应印有防潮、防雨淋、防晒、防污染标志。 7.2 包装 产品用食品级聚乙烯薄膜袋作内包装，热压封口，其质量要求应符合GB/T 8947标准规定，其卫生要求应符合GB 9687的标准规定;外包装采用纸板桶作包装，其质量要求应符合GB/T 14187 标准规定。 7.3 贮存 5 Q/ZRS 001-2009 产品应存放在干燥、通风、清洁的库房内，避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品混放，并且离地10厘米，离墙25厘米。 7.4 运输 运输时必须轻装轻卸，不得与有害、有毒和易污染物品混装混运，严防雨淋、暴晒。 8 保质期 在上述规定的条件下，产品自生产之日起，保质期为18个月。 6 Q/ZRS 001-2009 7