【doc】HPLC法测复方消白乳膏中补骨脂与曲安奈德的含量

【doc】HPLC法测复方消白乳膏中补骨脂与曲安奈德的含量 HPLC法测复方消白乳膏中补骨脂与曲安 奈德的含量 第l5卷第8期 2009年8月 河北医学 HEBEIMEDJC[NE Vo1.15,No.8 Aug.,2009 文章编号:1006—6233(2009)O8—0969—03 HPLC法测复方消白乳膏中补骨脂与曲安奈德的含量 赵宝泉 (天津市宝坻区人民医院,天津宝坻301800) 摘要:目的:建立高效液相色谱法测定抗白霜中曲安奈德,补骨脂素的含量.方法:以C18柱 作为色谱柱,甲醇一水(70:30);甲醇一水(45:55)为流动相,流速1.Oml/min,检测波长为240nm; 246nm.结果:曲安奈德在1,JOOg/m1浓度范围内线性关系良好(r=O.9999),平均回收率为IO0. 7%,RSD为O.90%;补骨脂素在1,3O昏/ml浓度范围内线性关系良好(r:O.9999),补骨脂素的平均 回收率为97.83%,RSD为O.71%.结论:本法简便,快速,准确,适用于该制剂的快速检验. 关键词:补骨脂素;曲安奈德;HPLC法 中图分类号:R446文献标识码:B 复方消白乳膏是我院临床用于治疗白癜风的外用 制剂,其主要成份为补骨脂和曲安奈德,经临床多年验 证,疗效确切,不良反应少.为了控制制剂的质量,确 保患者用药的安全,我们参考有关文献_1J,建立了反 相高效液相色谱法测定抗白霜中补骨脂素和曲安奈德 的含量.该方法操作简便,结果准确可靠,专属性强, 重现性好,适用于医院制剂盼陕速检验. 1仪器与试药 1.1仪器:日本岛津高效液相色谱仪(包括:LC一6A 输液泵,SPD一6AV可调波长紫外检测器,SCL一6B色 谱系统控制器,ANASTAR色谱工作站);M一60型溶 剂过滤器;中l3mm有机溶媒系0.45"针头式过滤器 等. 1.2试药:曲安奈德对照品,补骨脂素对照品(中国 药品生物制品检定所提供);复方消白乳膏(本院制剂 室自制,制剂批准文号:津药制字(2001)Z第0621 号);甲醇(色谱醇),其它试剂均为分析醇. 2方法与结果 2.1色谱条件:色谱柱:Kromasil—C18250mm×4. 6mm,5;流动相:甲醇一水(70:30,适用于曲安奈 德);甲醇一水(45:55,适用于补骨脂素和异补骨脂 素);流速:1ml/min;检测波长:240nm(适用于曲安奈 德);246nm(适用于补骨脂素和异补骨脂素);灵敏度: 0.01(AUFS);进样量:20jxl. 2.2溶液的制备 2.2.1曲安奈德溶液的配制:精密称取曲安奈 德对照品10mg,置于100ml容量瓶中,用甲醇溶解定 容配制成100~g/ml的曲安奈德的标准储备液. 2.2.2补骨脂素标准溶液的配置:精密称取补骨脂 素对照品10rag,置于10Oral容量瓶中,用甲醇溶解定 容配制成补骨脂素浓度为lOO~g/mt的标准储备液. 2.3标准曲线的绘制 2.3.1曲安奈德标准曲线的绘制:精密吸取曲安奈德 标准储备液0.1,0.5,1.0,2.0,5.0,8.0,10.0ml,分别 置于10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀.取 20txL进样,以曲安奈德浓度为横坐标,曲安奈德峰面 积为纵坐标,进行线性回归,得回归方程:Y=2627lx +8452.6,r=0.9999(13=6).结果表明,曲安奈德在 1,loo~g/ml浓度范围内线性关系良好. 2.3.2补骨脂素标准曲线的绘制:精密吸取补骨脂素 标准储备液0.1,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ml,分别 置于10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀.取 201xL进样,以补骨脂素浓度为横坐标,补骨脂素峰面 积为纵坐标,进行线性回归,得回归方程:Y=34774x +69.934,r=0.9999(n=6);Y:39367x+792.48,r= 0.9999(n=6);结果表明,补骨脂素在1,30jxg/ml浓 度范围内线性关系良好. 2.4稳定性试验 2.4.1曲安奈德的稳定性试验:精密称取搅匀的批 号为20051002的复方消白乳膏样品500rag(约相当于 曲安奈德1.20rag),置50ml容量瓶中,共6份,加适量 甲醇于超声波仪上超声提取15rain,放置室温后用甲 醇定容,摇匀后用d~13mm有机溶媒系0.45针头式 样品过滤器过滤,分别取续滤液1.Oml,置于离心管中 备用.并分别在放置0,3,6,12,24h后,取201进 样,测定曲安奈德的含量,计算曲安奈德峰面积的 RSD为0.78%(n=5),说明样品在24h内稳定. 2.4.2补骨脂素的稳定性试验:精密称取搅匀的批号 为20051002的复方消白乳膏样品500mg(约相当于曲 安奈德1.20rag),置50ml容量瓶中,共6份,加适量甲 醇于超声波仪上超声提取15rain,放置室温后用甲醇 定容,摇匀后用q~13mm有机溶媒系0.45针头式样 ? 969? 第l5卷第8期 2009年8月 Vo1.15,No.8 Aug.,2009 品过滤器过滤,分别取续滤液1.0hal,置于离心管中备 用.并分别在放置0,3,6,12,24h后,取20l进样, 测定补骨脂素的含量,计算补骨脂素峰面积的RSD为 0.35%和0.45%(n=5),说明样品在24h内稳定. 2.5加样回收率试验 2.5.1曲安奈德的回收率试验:精密称取三个批号 搅匀的复方消白乳膏500mg(约相当于曲安奈德1. 20mg)各3份,再精密称取一定含量的曲安奈德对照 品,共置于50ml容量瓶中,按照2.5.1中方法处理样 品,分别取续滤液1.0ml,置于离心管中备用.取201~1 进样,进行含量测定,计算回收率.结果见表1 表1曲安奈德回收率试验结果(n=9) 2.5.2补骨脂素的回收率试验:精密称取三个批号搅 匀的复方消白乳膏500rag(约相当于曲安奈德1. 20mg)各3份,再精密称取一定含量的补骨脂素对照 品,共置于50ml容量瓶中,按照2.5中方法处理样品, 分别取续滤液1.0ml,置于离心管中备用.取201xl进 样,进行含量测定,计算回收率.结果见表2. 表2补骨脂紊回收率试验结果(n=9) 2.6样品的含量测定:精密称取三个批号搅匀的复方 消白乳膏500mg(约相当于曲安奈德1.20mg)各3份, 置于50ml容量瓶中,按照2.5中方法处理样品,分别 ? 970? 取续滤液1.0ml,置于离心管中备用.选择各自的流 动相,取2013,1进样,进行含量测定,分别计算曲安奈 德,补骨脂素的含量.结果见表3,表4. 第15卷第8期 2009年8月 VOI.15.No.8 Aug.,2009 表3曲安奈德的含量测定结果 3讨论 3.1经过多次试验,以甲醇一水(45:55)为流动相, 分离补骨脂素与异补骨脂素峰效果好,且无拖尾现象. 3.2本文实验中曾观察到柱温的变化会影响不同谱 文章编号:1006—6233(2009)O8—0971一O3 图中同一色谱峰的保留时间,为获得重现性较好的色 谱图及相应的峰面积,应保持柱温恒定. 3.3本文采用高效液相色谱法测定乳膏剂抗白霜中 曲安奈德,补骨脂素,经过方法学研究确定的色谱条 件,其乳膏剂基质不干扰测定. 3.4在样品测定中,乳膏剂在超声波仪上助溶后,放 置至室温后用甲醇定容,然后最好在冰浴中放冷,冷却 后应立即过滤,以除去沉淀下来的基质. 3.5本方法取样量少,方法简便,灵敏度高,结果准 确,变异性小.本法也适用于曲安奈德和补骨脂原料 药或其其他剂型的含量测定. 参考文献: [1]姜舜尧.HPLC测定3种含补骨脂中成药中的 补骨脂素,异补骨脂素的含量[J].中成药, 2000,22(4):16. [2]田金改,等.HPLC法测定复康宝胶囊中补骨脂 素与异补骨脂素的含量[J].中药新药与临床药 理,2003,14(1):39. [3]池秀珍.HPLC法测定复方醋酸曲安奈德溶液 中两种成分的含量[J].海峡药学,2004,16 (4):57. [4]吴育珊,等.HPLC测定白癜风片中补骨脂素,异 利,骨脂素的含量[J].中华中西医杂志,2005,6 (10):25. [5]翁水旺,等.HPLC法测定曲安奈德益康唑乳膏 中两组分的含量[J].解放军药学,2007,23 (3):233. 改良泪囊鼻腔吻合术治疗慢性泪囊炎的远期疗效分析 汤志铮,李土坤,陈金艳 (广东省高J,i,l市中医院五官科,广东高J,i1525200) 摘要:目的:观察改良泪囊鼻腔吻合术治疗慢性泪囊炎的远期效果.方法:174例(191眼)施 行改良式泪囊鼻腔吻合术,即术中采用电磨制作骨窗较大且低位,从吻合腔放置明胶海绵并置入导尿 管通鼻腔,泪囊及鼻粘膜瓣改良切开吻合,皮肤切口缝合由间断缝合改为无损伤皮下隧道式缝合.结 果:术后随访3年以上,治愈l85眼(96.86%),有效4眼(2.09%),无效2眼(1.05%).结论:改良泪 囊鼻腔吻合术疗效确切,外观满意,远期成功率高,是治疗慢性泪囊炎有效的方法. 关键词:泪囊鼻腔吻合术;慢性泪囊炎;远期疗效 中图分类号:R777.23文献标识码:B Long—-termEfficacyAnalysingofModifiedDacryocystorhinostomy ? 971?