保健食品老来寿牌老来寿胶囊-济南市卫生监督所

保健食品老来寿牌老来寿胶囊-济南市卫生监督所 Q/LLS 济南老来寿生物集团股份有限公司企业 Q/LLS 0001S-2016 代替Q/LLS 0001S-2013 保健食品 老来寿牌老来寿胶囊 2016-6-20发布 2016-7-20 实施 济南老来寿生物集团股份有限公司 发布 Q/LLS 0001S-2016 前 言 根据《中华人民共和国食品安全法》制定本标准。 本标准严格按照GB/T 1.1《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》的要求进行编写。 本标准附录A、B为规范性附录。 本标准由济南老来寿生物集团股份有限公司提出并起草。 本标准代替Q/LLS 0001S-2013《保健食品老来寿牌老来寿胶囊》。 本标准主要起草人:董祺、李艳、李超。 本标准自发布之日起有效期限3年，到期复审。 I Q/LLS 0001S-2016 保健食品老来寿牌老来寿胶囊 1 范围 本标准规定了保健食品老来寿牌老来寿胶囊的技术要求、食品添加剂、生产加工过程卫生要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。 本标准适用于以绞股蓝提取物、茶多酚、山楂为原料经过混合、装囊、包装等主要工艺制成的具有调节血脂、延缓衰老保健功能的保健食品老来寿牌老来寿胶囊。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标识 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 预包装食品标签通则 GB 7718 食品安全国家标准 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 GB 17405 保健食品良好生产规范 YBB 00122002 口服固体药用高密度聚乙烯瓶 YBB 00152002 药品包装用铝箔 QB 2154 食品添加剂 茶多酚 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 国家质量监督检验检疫总局令第75号(2005)《定量包装商品计量监督办法》 《中华人民共和国药典》 《保健食品标识规定》 3 技术要求 3.1 原料 3.1.1 绞股蓝提取物、山楂 应符合附录B的规定。 3.1.2 茶多酚 应符合QB2154规定。 3.1.3 明胶空心胶囊 应符合《中华人民共和国药典》的规定。 3.2 生产工艺 原料?混合?灌囊?包装?成品?检验?入库。 1 Q/LLS 0001S-2016 3.3 感官指标 应符合1的规定。 表1 感官指标 项 目 指 标 检验方法 色 泽 内容物呈棕黄色 取适量试样置于50ml烧杯或白色瓷盘中，在自滋味与气味 无异味 然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水性 状 内容物为粉末 漱口，品其滋味。 杂 质 无肉眼可见的外来杂质 3.4 保健功能 调节血脂、延缓衰老。 3.5 功效成分指标 应符合表2的规定。 表2 功效成分指标 项 目 指 标 检验方法 总皂甙(以人参皂甙Re计)/(mg/100g) ? 280 附录A1 总黄酮/(mg/100g) ? 370 附录A2 茶多酚/(mg/100g) ? 21400 附录A3 3.6 理化指标 应符合表3的规定。 表3 理化指标 项 目 指 标 检验方法 水分/(%) ? 9.0 GB 5009.3 崩解时限/(min) ? 30 中国药典 铅(以Pb计)/(mg/kg) ? 2.0 GB 5009.12 砷(以As计)/(mg/kg) ? 1.0 GB 5009.11 汞(以Hg计)/(mg/kg) ? 0.3 GB 5009.17 3.7 微生物指标 应符合表4的规定。 表4 微生物指标 项 目 指 标 检验方法 菌落总数(CFU/g) ? 30000 GB 4789.2 大肠菌群(MPN/g) ? 0.92 GB 4789.3 MPN计数法 霉菌和酵母(CFU/g) ? 50 GB 4789.15 金黄色葡萄球菌 ? 0/25g GB 4789.10 沙门氏菌 ? 0/25g GB 4789.4 3.8 净含量及允许短缺量 应符合国家质量监督检验检疫总局令(2005)第75号《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。 4 食品添加剂 4.1 食品添加剂质量应符合相应的标准和规定。 4.2 食品添加剂的品种和使用量应符合GB 2760及卫生部关于食品添加剂公告的规定。 2 Q/LLS 0001S-2016 5 生产加工过程卫生要求 应符合GB 17405的规定。 6 净含量检验 按JJF 1070规定的方法进行。 7 检验规则 7.1 组批 同一班次，同一条生产线生产的包装完好的同一种产品为一组批。 7.2 抽样 每一批按千分之一的比例随机抽样或每批采样量不得少于300粒。 7.3 检验 7.3.1 出厂检验 7.3.1.1 检验项目 包括感官指标、净含量、灰分、标志性成份、菌落总数和大肠菌群。 7.3.1.2 产品出厂 每批产品须经厂质量检验部门检验合格并签发质量合格证方可出厂。 7.3.2 型式检验 7.3.2.1 正常生产时每半年进行一次，有下列情况之一时必须进行: — 新产品投产前; 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异; — — 更换设备、主要原辅或更改关键工艺可能影响产品质量时; — 停产半年及以上，再恢复生产时; — 国家质量技术监督机构提出进行型式检验要求时。 7.3.2.2 检验项目为本标准的规定的全部项目。 7.4 判定规则 7.4.1 检验项目全部符合本标准的规定，判该批产品为合格产品。 7.4.2 微生物指标如有一项不符合要求，即判该批产品为不合格。其他项目如有一项以上(含一项)不 合格，应在同批产品中加倍抽样复验，以复验结果为准。若复验项目仍有一项不合格，则判该批产品为 不合格品。 8 标志、包装、运输、贮存 8.1 标志 产品包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定，标签应符合GB 7718、《保健食品标识规定》及相 应要求的规定。 8.2 包装 8.2.1 产品内包装应符合YBB 00122002、YBB 00152002的规定。 8.2.2 产品外包装为瓦楞纸箱,外包装箱应符合GB/T 6543的规定。 8.2.3 包装要牢固、防潮、整洁、美观、无异气味,便于装卸、仓储和运输。 8.3 运输 8.3.1 产品运输工具应清洁无污染，运输产品时应避免日晒、雨淋，不得与有毒、有害、有异味或影 响产品质量的物品混装混运。 8.3.2 搬运时应轻拿轻放，严禁扔摔、撞击、挤压。 8.4 贮存 3 Q/LLS 0001S-2016 8.4.1 产品应贮存在阴凉、通风、干燥的成品库中，离地离墙存放。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混储。 8.4.2 产品在本标准规定的条件下运输贮存，保质期为24个月。 4 Q/LLS 0001S-2016 附录A (规范性附录) 功效成分检测方法 A1 总皂甙的测定方法 A1.1 试剂 a) Amberlite-XAD-2大孔树脂，Sigma化学公司、U.A.S。 b) 正丁醇 纯。 c) 乙 醇 分析纯。 d) 中性氧化铝 层析用，100-200目。 e) 人参皂甙Re:购自中国药品生物制品检定所。 f) 香草醛溶液:称取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至100ml。 g) 高氯酸 分析纯。 1) 冰乙酸 分析纯。 2) 人参皂甙Re标准溶液:精确称取人参皂甙Re标准品0.020g，用甲醇溶解并定容至10.0ml，即每毫升含人参皂甙Re2.0mg。 A1.2 仪器 a) 比色计 b) 层析柱 A1.3 实验方法 A1.3.1 样品处理 称取5g左右的样品(根据样品含人参量多少而定)，放100ml容量瓶中，加少量水，超声30min，再用水定容至100ml，摇匀，放置，吸取上清液1.0ml进行柱层析。 A1.3.2 柱层析: 用10ml注射器作层析管，内装3cm高的Amberlite-XAD-2大孔树脂，上加1cm 高的中性氧化铝。先用25ml70%乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用25ml水洗柱，弃去洗脱液，精确加入1.0ml已处理好的样品溶液(见A.1.3.1)，用25ml的水洗柱，以洗去糖份等水溶性杂质，弃去洗脱液，用25ml70%乙醇洗脱人参皂甙，收集洗脱液于蒸发皿中，放水浴挥干。以此作显色用。 A1.3.3 显色: 在上述已挥干的蒸发皿中精确加入0.2ml 15%香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加0.8ml高氯酸，混匀后移入5ml带塞刻度离心管中，放在60?以下的水浴上加温10min，取出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸5.0ml，摇匀后，以1cm比色池于560nm波长处与标准管一起进行比色测定。 A1.3.4 标准管: 吸取人参皂甙Re标准溶液(2.0mg/ml)100μl放蒸发皿中，放在水浴挥干(低于60?)，或热风吹干(勿使过热)，以下操作从“A1.3.2柱层析„”起，与样品相同。测定吸光度值。 A1.4 计算: X=A/A×C×V×100/m/1000/1000 12 式中: X:样品中人参总皂甙量(以人参皂甙Re计)，g/100g， A:被测液的吸光度值， 1 A:标准液的吸光度值， 2 5 Q/LLS 0001S-2016 C:标准管人参皂甙Re的量，μg V:样品稀释体积，ml; M:样品质量，g。 A2 总黄酮的测定方法 A2.1 试剂 a) 聚酰胺粉 b) 芦丁标准溶液: 称取5.0mg芦丁，加甲醇溶解并定容至100ml，即得50μg/ml。 c) 1.3乙醇:分析纯。 d) 甲醇:分析纯。 A2.2 分析步骤 A2.2.1 样品处理: 称取一定量的样品(约1g)，加乙醇定容至25ml，摇匀后超声提取20min，放置，吸取上清液1.0ml 于蒸发皿中，加1g聚酰胺粉吸附，于水浴上挥去乙醇，然后转入层析柱。先用20ml苯洗，苯液弃去， 然后用甲醇洗脱黄酮，定容至25ml。此液于波长360nm测定吸收值。同时以芦丁为标准品，测定标准 曲线，求回归方程，计算样品中黄酮含量。 A2.2.2 芦丁标准曲线: 吸取芦丁标准溶液:0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于10ml比色管中，加甲醇至刻度，摇匀，于波 长360nm比色。求回归方程，计算样品中总黄酮含量。 A2.3 计算和结果表示: A，V2X, V1，M，100 式中: X:样品中总黄酮的含量，mg/100g， A:由标准曲线算得被测液中黄酮量，μg， M:样品质量，g， V:测定用样品体积，ml; 1 V:样品定容总体积，ml。 2 A3 茶多酚的测定方法 A3.1 茶多酚的含量测定 A3.1.1 试剂 a) 酒石酸铁溶液:称硫酸亚铁(FeSO•7HO )1g、酒石酸钾钠(KNaCHO• 4HO)5g加水溶解并定424462容至1L，此液可稳定10天。 b) pH7.5的索伦逊缓冲液(先配置以下两种溶液) 1) 1/15M的磷酸氢二钠溶液:称取NaHPO•12HO23.877g加水溶解并稀释至1L。 242 2) 1/15M的磷酸二氢钾溶液:称取经110?烘干2h的KH2PO49.087g，加水溶解至1L。 取上述1/15M的磷酸氢二钾溶液85ml和1/15M的磷酸二氢钾溶液15ml混合均匀。 c) 茶多酚标准溶液 称取茶多酚标准0.2000g，加水溶解并稀释至100.0ml。 A3.1.2 测定方法 6 Q/LLS 0001S-2016 A3.1.2.1 茶多酚标准曲线制备: 分别吸取茶多酚标准溶液(2mg/ml):0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml分别盛放25.0ml的比色管中，加水1.0ml，再加4.0ml水，然后加5.0ml酒石酸溶液，加pH7.5的缓冲液至刻度，摇匀，放540nm比色。 A3.1.2.2 样品测定: 称取一定量样品(约0.3g)，用水溶解至25.0ml，经过滤，弃去初滤液，吸取0.5ml溶液放25ml的比色管中，加0.5ml的水，再加4.0ml水，然后加5.0ml酒石酸溶液。然后用pH7.5的缓冲液稀释至刻度。 与标准管同时比色测定。 A3.1.3 计算: X=C×V/V/m×100/1000 12 式中—X:样品中茶多酚含量，g/100g; V:样品溶液总体积，ml; 1 V:测定用样品溶液体积，ml; 2 M:样品质量，g。 C:由标准曲线算得被测液中茶多酚含量，mg。 7 Q/LLS 0001S-2016 附录B (规范性附录) 原料质量要求 B1 绞股蓝提取物 应符合表B.1的质量要求。 表B1 绞股蓝提取物质量要求 项 目 指 标 性状 本品为棕黄色粉末; 粒度 应100%通过80目筛 水分，% ? 5.0 菌落总数，cfu/g ? 30000 大肠菌群，MPN/g ? 0.92 含量，% ? 20 B2 山楂 应符合表B.2质量要求 表B2 山楂质量要求 项 目 指 标 性状 本品为棕褐色至黄色粉末 粒度 应100%通过80目筛 水分，% ? 9.0 菌落总数，cfu/g ? 30000 大肠菌群，MPN/100g ? 0.92 —————————————————— 8