褪黑素胶囊紫外分光光度法测定

褪黑素胶囊紫外分光光度法测定 f7 南京中医药大学1999年5月第15卷第3期 175一 ? 南星新药论坛? . 褪黑素胶囊紫分光光度法测定/ 隹退茎—:赵晓莉练鸿振- (南京中医药大学中药学院,南京210029南京医科大学公共卫生学院?南京大学 现代分折中心,南京210093) 关键词 中图号 褪黑索胶囊紫外分光光度法 褪黑素(Maletonin,MT)是松果体内分泌的一种 吲哚类激素,具有广泛的生理作用,它不仅与个体发 育,生殖功能,脑功能相关,而且参与睡眠,镇静,镇 痛和免疫调节等活动,最新研究发现某些肿瘤的发 生发展也与褪黑素昼夜变化有关.对其含量的测定 方法国内未见报道.本文用紫外分光光度法测定其 原料及胶囊含量,报道如下. 1仪器与试剂 Shimadzu2401一PC紫外一可见分光光度计,752 紫外分光光度计(上海第三分析仪器厂),Sartoias天 平(精确到10g),褪黑素(对照品)(上海卫生防疫 站提供),辅料:药用规格,甲醇:HPLC级. 2方法与结果 2.I波长选择 取对照品适量,用甲醇溶液制成50~g/ml溶 液,于2OO,350llln波长范围内连续扫描同时对原 料及胶囊进行了扫描,结果明,褪黑素在206m, 22311111,277nrn处都有较大吸收,且吸收曲线完全重 台,考虑到末端吸收干扰较大,故本文选择277nrn 作为测定波长. 2.2曲线的制备 精密称取干燥至恒重的对照品适量制成标准储 备液,精密吸取储备液适量加甲醇稀释成每含褪 黑素l0,2o,30,40,50g的标准溶液,以甲醇为空 白,在波长277nrn处分别测定各溶液的吸收度.以 _旅度对吸收度进行线性回归,得回归方程:A= 0.1139+0.0289X,(r=0.9994,n=5),结果表明浓 50t~,/ml范围吸收度与浓度有良好的线性 度在10, 关系. 2.3稳定性试验 标准溶液在聊nm波长处,于0,2,4,6,8,12, 24h测定,吸收度基本无变化,说明在24h内稳定. 2.4回收率试验 精密称取标准品25mg和胶囊320mg置10 刻度试管审加甲醇至刻度,超声提取20mill,离心5 min(3??n),上清液转移至25ml容量瓶,残渣 加10rIll甲醇,超声提取20min,离心5rain,定量转 移至25rIll容量瓶,定容,摇匀,制成储备液,精密量 取储备液1,2,3,4,5m1分别置lOrIll容量瓶中,稀 释至刻度,在波长277nill处测其吸收度,按标准曲 线方法计算,结果平均回收率为100.1%(:5), P,SD为0.78%. 2.5样品测定 (1)原料样品测定:精密称取原料样品适量,按 标准曲线的制备方法制成样品溶液,在波长277nm 测定其吸收度,测定结果见表1. 表1原料样品台?测定 (2)胶囊测定:任取胶囊lO粒,取其内容物,精 密称定,研细,精密称取适量(约相当于30,ug标准 品),置lO具塞刻度管中,照回收率试验条件提 取,定容至25rIll,于277rIll处测定其吸收度,测定结 果见表2. 表2胶囊台量测定 3讨论 (1)对胶囊提取的溶剂,提取的时间和次数进行 了比较,结果表明,以甲醇为溶媒,超声提取2次,每 次20min,即可提取完全. (2)该法灵敏度高,重复性好,操作简便,结果可 靠,可用于本品的质量控制. (收稿日期:1998—11—25) 2一