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头孢丙烯

2017-09-26 5页 doc 23KB 22阅读

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头孢丙烯头孢丙烯 Toubaobingxi Cefprozil CHNOS?HO407.441819352 本品为(6R,7R)- 3-丙烯基-7-[(R)-2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙酰氨基] -8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸一水合物。按无水物计算,含头孢丙烯(CHNOS)181935 应为90.0%~105.0%。 【性状】 本品为类白色至淡黄色结晶性粉末。 本品在水中微溶;在甲醇、N,N-二甲基甲酰胺中极微溶;在丙酮、氯仿、乙醚中几乎 不溶。 【鉴别】 (1)在含量测定项下...
头孢丙烯
头孢丙烯 Toubaobingxi Cefprozil CHNOS?HO407.441819352 本品为(6R,7R)- 3-丙烯基-7-[(R)-2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙酰氨基] -8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸一水合物。按无水物计算,含头孢丙烯(CHNOS)181935 应为90.0%~105.0%。 【性状】 本品为类白色至淡黄色结晶性粉末。 本品在水中微溶;在甲醇、N,N-二甲基甲酰胺中极微溶;在丙酮、氯仿、乙醚中几乎 不溶。 【鉴别】 (1)在含量测定项下的色谱图中,供试品溶液中头孢丙烯(Z)异构体和(E)异构体两主峰的保留时间应分别与对照品溶液中(Z)异构体峰和(E)异构体峰的保留时间一致。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录IV C)。 【检查】 结晶性取本品,依法检查(附录IX D),应符合规定。 酸度取本品0.5g,加水100ml溶解后,依法测定(附录VI H),pH值应为3.5~6.5。 头孢丙烯(E)异构体比率 在含量测定项下记录的供试品溶液色谱图中,头孢丙烯(E)异构体的含量与头孢丙烯(Z)、(E)异构体含量和之比应为0.06~0.11。 有关物质 精密称取本品75mg,置100ml量瓶中,用溶剂[0.23%磷酸二氢铵溶液-甲醇(94:6)]溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,加溶剂稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密称取头孢羟氨苄对照品,用溶剂溶 解并定量稀释制成每1ml中含头孢羟氨苄为7.5μg的溶液,作为头孢羟氨苄对照品溶液; 照高效液相色谱法(附录V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.23%磷酸二氢铵溶液,流动相B为甲醇;流速为每分钟1.0ml;按下进行线性梯度洗脱,检测 波长为225nm。头孢丙烯(Z)异构体的保留时间约为23~30分钟,头孢丙烯(E)异构体的保留时间约为30~40分钟,理论板数按头孢丙烯(Z)异构体峰计算应不小于10000,头孢丙烯(Z)异构体峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。精密量取上述三种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如杂质峰,头孢羟氨苄按外 标法以峰面积计算,不得过0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中头孢丙烯(Z)异构体和(E)异构体峰面积之和的0.5倍(0.5%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液 中头孢丙烯(Z)异构体和(E)异构体峰面积之和的2.0倍(2.0%)(供试品溶液中任何小 于对照溶液两个主峰面积之和0.05倍的峰可忽略不计)。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 94 6 6 94 6 11 91 9 15 89 11 30 87 13 35 80 20 40 94 6 50 94 6 残留溶剂取本品约50mg,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封瓶口,作为供试品溶液。分别精密称取丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯与乙酸丁酯各适量,加 水定量稀释制成每1ml中含丙酮、异丙醇、乙酸乙酯与乙酸丁酯各约50μg、二氯甲烷6μg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封瓶口,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法 (附录? P第二法)测定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近的 固定液)的毛细管柱(30m×0.53mm×3μm)为色谱柱,柱温:程序升温,40?维持7分钟,以每分钟20?速率升至100?,维持7分钟,再以每分钟25?速率升至220?,维持5分钟;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250?;进样口温度200?;顶空瓶平衡温度为80?,平衡时间为30分钟。进样体积为1ml。取对照品溶液顶空进样,各成分峰之 间的分离度均应符合要求。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样,记录色谱图。按外标 法以峰面积计算,含丙酮、异丙醇、乙酸乙酯和乙酸丁酯均不得过0.5%、含二氯甲烷不得过0.06%。 N,N-二甲基甲酰胺取本品约500mg,精密称定,置顶空瓶中,精密加1,3-二甲基咪唑啉酮2ml使溶解,密封瓶口,作为供试品溶液。取N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺适量,加1,3-二甲基咪唑啉酮稀释制成每1ml中各约含0.2mg的溶液,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封瓶口,作为分离度试验用溶液;精密称取N,N-二甲基甲酰胺适量,加1,3-二甲基咪唑啉酮定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封瓶口,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录? P第二法)测定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近的固定液)的毛细管柱(30m×0.53mm×3μm)为色谱柱,柱温:程序升温,100?维持8分钟,以每分钟20?速率升至230?,维持5分钟;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250?;进样口温度200?;顶空瓶平衡温度为90?,平衡时间为30分钟。进样体积为1ml。取分离度试验用溶液顶空进样, N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺峰间的分离度应符合要求。分别取供试品溶液与对 照品溶液顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,含N,N-二甲基甲酰胺不得过0.088%。 水分取本品,照水分测定法(附录? M第一法A)测定,含水分应为3.5%~6.5%。 【含量测定】照高效液相色谱法(附录V D)测定。 色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢铵溶液 (取磷酸二氢铵20.7g,加水1800ml使溶解,用磷酸调pH值至4.4)-乙腈(90:10)为流动相;流速为每分钟1.0ml;检测波长为280nm。取头孢丙烯对照品约2.5mg,置25ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图。头孢丙烯(Z)异构体峰与(E)异构体峰的分离度应大于2.5;理论板数按头孢丙烯(Z)异构体峰计算应不低于2500。 测定法 取本品约30mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水适量,充分振摇,使溶解, 用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取头孢丙烯对照品[分别标示(Z)异构体与(E)异构体的含量]适量,同法测定。按外标法以峰面积 HNOS)(Z)异构体和头孢丙烯(CHNOS)(E)181935181935分别计算供试品中头孢丙烯(C 异构体的含量,两者之和即为供试品中头孢丙烯(CHNOS)的含量。 181935 【类别】β-内酰胺类抗生素,头孢菌素类。 【贮藏】 密封保存。 【制剂】 (1)头孢丙烯片 (2)头孢丙烯干混悬剂
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