桂林西瓜霜的质量检验.doc

桂林西瓜霜的质量检验.doc 广东食品药品职业学院实验教学教案 (2011 ,2012 学年第二 学期) 课程名称 药物检验综合实训 实训项目 桂林西瓜霜的质量检验 课时 6 教学对象 10药分 授课日期 教 材 王金香主编《药品质量检验实训教程》，化学工业出版社 教师姓名 教学方法 演示法，练习法 实验实训中心签字 实验 1(掌握桂林西瓜霜的性状、鉴别的方法、以及外观均匀度的检查方法; 2(掌握西瓜霜中冰片的含量的测定方法。 目的 教学 1(掌握质量检验程序; 2(掌握质量检验方法与操作技能; 内容 与要求 教学重点: 1.散剂的鉴别方法;2.含量测定方法及结果的计算方法。 重点 教学难点:1.实训结果观察、结果记录和正确写检验书等。. 难点 试管、玻璃棒、滴瓶、洗瓶、胶头滴管、漏斗、蒸发皿、容量瓶、电子 天平等。 仪器 气相色谱仪、具塞锥形瓶等。 甲醇、无水乙醇、浓硫酸、1%香草醛硫酸、盐酸、环己酮、桂林西瓜霜试剂 喷雾剂、95%乙醇等 【板书】 桂林西瓜霜的质量检验 一、实训目的 1(掌握鉴别的方法、性状、外观均匀度的检查方法; 2(掌握冰片的含量的测定方法。 【讲解】二、实训原理 桂林西瓜霜为耳鼻喉科的常用药品，具有清热解毒，消肿止痛的功效。主要用于咽喉肿痛、口舌生疮;急、慢性咽炎等。由硼砂(煅)、黄柏、黄连、黄芩、山豆根、射干、浙贝母、青黛、冰片、大黄、木汉果(炭)、甘草、薄荷脑等多味中药组成。 理化鉴别是借助于物理方法、化学反应或仪器方法对制剂中所含某些化学成分进行鉴别。理化鉴别的方法很多，如:显色法、沉淀法、荧 教 光法、微量升华法、光谱法、色谱法等。 学 气相色谱法主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合 过 物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气，也叫流动相)带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸程 点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形 设 成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配计 或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。 【讲解】 三、实训步骤 【性状】本品为灰黄绿色的粉末;气香，味咸、甜、微苦而辛凉。 【鉴别】 (1)取本品0.5g，加水3ml，摇匀，滤过，滤液加氯化钡试液1ml， 即生成白色沉淀。此沉淀在盐酸中不溶解。 (2)取本品0.5g，加硫酸2ml，混合后加甲醇8 ml，点火燃烧，即产 生边缘带绿色的火焰。 (3)取本品适量，进行微量升华，升华物呈无色或白色无定形结晶， 有清香气。取结晶，加数滴乙醇使溶解，加新配制的1%香草醛硫酸溶 液1-2滴，即显紫色至紫红色。 教 【检查 外观均匀度】取供试品适量，置光滑纸上，平铺约5平方厘米， 将其表面压平，在明亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑。 学 【含量测定】冰片 照气相色谱法测定 色谱条件与系统适用性试验 改性聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱过 (柱长为30m，内径为O.53mm,膜厚度为1微米);柱温为程序升温，初 始温度为60?，保持4分钟，以每分钟2?的速率升温至100?，再以 每分钟10?的速率升温至140?，保持4分钟;分流进样。理论版数按程 环己酮峰计算应不低于5000. 校正因子的测定 取环己酮适量，精密称定，加无水乙醇制成每1 设 ml含2mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品20mg,精密称定，置 10量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气 相色谱仪，计算校正因子，即得。 计 测定法 取本品0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内 标溶液10ml，密塞，称定重量，超声处理(功率500W，频率40KHz) 20分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，离 心，吸取上清液1μl，诸如气相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含冰片以龙脑(CHO)计，不得少于30.0mg 1018 1(进入实验室要穿白大褂，并扣好钮扣，禁止穿拖鞋、着背心进实验 室，长头发的同学要把头发扎起来，禁止在实验室吃喝东西。 2(实验室不能高声吵闹、追逐打闹，保持安静，不准玩手机、听耳机。 3(注意实验室的安全，防火、防电，防酸碱及腐蚀性、有毒药品的伤 害，特别要注意易燃易爆的药品。遇到突发事件要及时报告老师。注 说明几种常用消防设施的具体位置和应急处理办法。 意 4(熟悉自己柜子内的仪器及摆置情况，实验前要清点清楚，如有破损事 或欠缺要及时通知实验教师，及时补充、更换，实验后发现破损或 缺少的要照价赔偿。 项 5(公用的仪器及试剂用完后要及时放回原位，不要总放在自己的桌面 前，养成良好的实验习惯。 6. 实验完毕后，搞好实验桌的卫生，纸屑物品应放于垃圾盆里，等实 验教师清点仪器后方可离开。 预 习 思 考 题 【功能与主治】 清热解毒，消肿止痛。用于咽喉肿痛，口舌生疮，牙龈肿痛或出血，乳 蛾口疮，小儿鹅口疮及轻度烫火伤与创伤出血;急、慢性咽喉炎，扁桃 体炎，口腔炎，口腔溃疡见上述证候者。 课 【用法与用量】 外用，喷、吹或敷于患处，一次适量，一日数次;重后 症者兼服， 记 一次1,2g，一日3次。 【规格】 每瓶装(1)1g (2)2g (3)2.5g (4)3g 【贮藏】 密闭，防潮。