利用热歧化反应进行氮化铝陶瓷表面钛金属化工艺及正交实验研究

利用热歧化反应进行氮化铝陶瓷表面钛金属化工艺及正交实验研究 利用热歧化反应进行氮化铝陶瓷表面钛金 属化工艺及正交实验研究 利用热歧化反应进行氮化铝陶瓷表面 钛金属化工艺及正交实验研究 黄奇良潘伟胡忠 (广西民族学院化学化工系,南宁530006;清华大学材料科学与工程系,北京1~o84) 摘要利用熔盐熟歧化反应击成功地进行丁氯化铝陶瓷表面钛金属化.利用正交实验法就反 应温度,反应时问,浓度3个因素对制备工艺进行探讨,研究各工艺参教对金属化膜厚度的影响. 利用?D,SEM对金属化膜的组成和聘瓷与金属化膜之阃的界面进行了和观察井对利用谊法进行 氯化铝陶瓷袁面金属化的反应机理进行了初步探讨. 关键词氟化铝陶瓷金属化歧化反应正交实验 1引言 氮化铝陶瓷的导热率理论值为320W/M?K, 这与Bet)陶瓷导热率的理论值370W/M?K相近, 除此之外,氮化铝陶瓷还有以下特点:(I)电绝缘 性能好;(2)热膨胀系数与硅单晶相近;(3)机械强 度较高,其抗弯强度与氧化铝陶瓷相近;(4)介电 常数,介电损耗适中:(5)无毒性.由于氮化铝陶 瓷具有这些独特性能,氮化铝陶瓷被作为结构材 料和功能材料进行研究与开发并得到广泛的应 用,特别是随着电子工业的发展,它是替代氧化铍 或氧化铝陶瓷作为高密度,高性能的电子封装的 很有吸引力的陶瓷基板材料_l,.氮化铝陶瓷无 论是作为结构材料还是功能材料均涉及到陶瓷表 面金属化及金属封接技术3.近年来国内外学者 在氮化铝陶瓷表面金属化特别是氮化铝陶瓷表面 钛金属化进行了不少研究工作H"J.但大都采用 一 般的金属化工艺,很难达到上述的要求.如果 在氮化铝陶瓷表面上通过制备金属一陶瓷复合金 属化膜.从而达到表面金属化,不仅保持了普通金 属一陶瓷双材料介质的特点.而且由于热膨胀系 家自科学基金资助项;j,批准号:5986200 作者简夼:黄奇17—1.,砸剐敷授 数,热导率,杨氏模量,导电性等都发生连续变化, 使陶瓷基体与金属膜的接台非常牢固.这是氮化 铝陶瓷表面有效金属化,解决材料的力学参数发 生突变,缓解热失配的有效途径.本文利用熔盐 热歧化反应法进行了氮化铝陶瓷表面钛金属化, 在氮化铝陶瓷材料表面上制备钛一氮化铝复合薄 膜.利用正交实验法就反应温度,反应时间, K2TiI浓度3个因素对制备工艺进行探讨,研究 各工艺参数对金属化膜厚度的影响;并利用 ?,SEM对金属膜的组成和陶瓷与金属化膜之 间的界面进行了分析和观察. 2实验 2.1AIN陶瓷试样制备 本试验所采用的AIN陶瓷为电子工业部43 所生产的常压烧结AIN陶瓷产品,规格为10.0ram ×10.0ram×1.00n~n的方形片.使用前先用金刚 石研磨膏将试验样片进行表面处理,并在乙醇中 清洗干净,烘干待用. 2.2实验方法 本实验是在自行设计装配的反应炉内进行 3 的.实验开始时首先将精确称量的NaCI,KC1和 K2F6固体粉料调配成含有一定金属钛离子浓度 的熔盐,充分混匀,倒人坩埚中,再将坩埚 放人Ab炉管内.通入高纯氩气保护,升温至 反应温度后将待处理的氮化铝陶瓷试样投入坩埚 中,然后向坩埚中加入少许海绵钛,利用热歧化反 应在氮化铝陶瓷表面沉积钛金属膜J.反应时间 分别控制在1,5小时.反应温度范围为1073— 1273K.试样表面钛金属化层的物相利用日本理 学公司的R妇knD/MAX型x_射线衍射仪进行分 析试样表面钛金属化层表面形貌,金属化层与 A1N层之间的界面结构采用德国产的CMS950(带 EDAX)扫描电镜进行观察和分析. 2.3正交实验设计 为r研究各工艺参数对金属化膜层厚度的影 响情况,本实验利用正交实验的方法,选择对单位 面积镀层厚度影响较大的反应时间,反应温度, K)浓度为主要因素,考虑到3个因素无交互 作用(各个因素独立起作用),故每一个因素取3 个水平.设计方法如表1所示 表1因素水平表 3正交实验结果与分析 3.1实验结果及数据处理 根据正交实验设计,在不同的反应时问,不同 厦Jdr废(K 圈l 表2Ida1'表实验计算表 注:1计算中用x'七(?一361)不变 2总水平平均值Y=一O.04. 的反应温度和不同K2Ti的初始浓度条件下,利 用热歧化反应法进行AlN陶瓷表面钛金属化,A1N 陶瓷表面单位表面增重结果采用了3水平正交表 L日(3)进行处理,其实验结果及计算见表2. 3.2各因素与指标之间的关系 圈J是反应温度A从J123K升到1273K单位 面积镀层质量xi随着反应温度的变化情况,图2, 051I)l520 K,袱胜(w【%) 圈2 2345 度麻时问fl') 圄3 ? ?_j 瑚岛 , 可以起到促进作用. (2)在95瓷的液相烧结中,添加剂的作用大 小取决于它们的表面张力,析出晶相的溶解度和 对液相粘度的影响. (3)粗大气孔,裂纹,粗大晶粒,玻璃相等是 95瓷强度降低的主要原因. 参考文献 1Curler1BReexanmmtionofe:xpelimental目vgraj sizedataforr蛐ics.J.Ailler.Ceram.Soe.,1963,46(11): 445,450 2丁子上.硅酸盐物理化学.北京:中国建筑工业出版 社,1980.365页 3nd0ItIlW.Hlencmemofraptureflowinds.J. Am.Ceram.Soc.,1953,36(1):38 4o嘞Sc.Analysis0ftemileshf豳sizeeff~'tsin cer~aie*.J.Am.Cemm.Soc.,1972.53(4):243 EffectsofAdditivesontheSinteringand MechanicalPropertiesofHigh-AluminaCeramics X/eGengsheng (HunanVocationalCollegeofScier~ceandTedmologS.,aIa4~0004) AbstractTheeffectsoftaleandTi02onthesinteringandmechanicalpmportiesofhigh— alununaceramics basedonCaO?Ab03?si%systemwerestudiedinthepaper.TheexperimentalresultsCanbesu mmarizedasfollows: themechanismisdifferentbyaddingtale,Ti02respectivelyinsystemCaO?AI203一 SiO2ceramicsandinpurealumina ceramics;theeffectsofadditivesonsinteringpropertiesdependontheirsurfacetension;hpor es,cracks,1姆 g~/nsandgIasspha.~arefracture50LLrCesofaluminaceramics. Keywordsadditivest15【gh—aluminasinteringpropertymectmnicalbehavior (上接第6页) StudyonMethodforOrthogonalExperimentand MetallizationprocessofAINCeramic SurfacebyDisproportionationReactions HanngPanWei协Zhong (t~pt.ofChemistry?dChemicalDrIeeng,Guang~UniversityforNat/omlities,?日 mI530006; Dept0fMaterialScienceandhmng,lr勖nmUni~rsity,Beijing100084.) AbstractThetitaniummeta[1ized矗 lmonAceramicsurfacewasp~ducedbydisprelzortionaticmlgactions. orthogon,dexpedlAemWOSdesignedt0determinetheinfluencesofthereactiontime,reactiontemperatureandthe initialeoncer,traticmofpotassiumfluorotitanate(K~TiF6%)insalt011processconditions.??u曲theexperiment,tI1e bestprocessconditionwasdetermined.ThecompositionofthecoatingLayers.themlcrestmctnreandinterfacebe— tweenthefilmmadceraoficSUbs[1Atewerec}~alAetefizedby.? D.SEM.nlereactionmechanismbetweenAINandTi de【De,itedb,-dispmportionationreactionmethodwasdiscussed. KevwordsA1Ncermniemetallizationdispmportionationreactionoahogonalexperiment l5