荧光分光光度法检测药物中戊酸雌二醇的测定

荧光分光光度法检测药物中戊酸雌二醇的测定 荧光分光光度法检测药物中戊酸雌二醇的测定 荧光分光光度法 A 原理 先用正庚烷从CH3NO2-硅藻土柱上洗提油，再用正庚烷洗提戊酸雌二醇。在最大吸收强度，约328nm处，用荧光光度法测定。 B 仪器 B.a 记录型荧光分光光度计 用1cm光程池，激发波长285nm。对于标准溶液，在328nm波长处调节灵敏度使其产生70%的荧光。 B.b 玻璃色谱柱 250×25mm〔内径〕。 C 试剂 C.a 正庚烷 重蒸馏。 C.b 硝基甲烷 光谱级。 C.c 硅藻土 C.d 戊酸雌二醇标准溶液 C.d.1 储备液 0.4mg/ml。精确称量约40mgUSP戊酸雌二醇参比标准物，置于100ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至体积。 C.d.2 工作液 16mg/ml。用无水乙醇稀释2ml储备液至50ml。 D 样品的制备 用“量入式”移液管〔或用装有1+1/2”长，18号针头的皮下注射装置〕，准确移取含约40mg戊酸雌二醇的样品溶液至100ml容量瓶中，用正庚烷洗移液管，洗涤液加入容量瓶中，再用正庚烷稀释至体积，混匀。 E 柱的制备 用玻璃毛塞色谱柱的底部。将10g硅藻土置于250ml烧杯中，加入11ml CH3NO2〔注意:CH3NO2有毒，易燃，使用时要戴上防腐蚀的橡胶手套，采用有效的除烟装置〕，混合至松散状，分次装填至色谱柱中，每次装填后适当压实。装填完毕后，在柱的上部月用玻璃毛填塞。再用50ml正庚烷预洗色谱柱。 F 测定 移取2ml样品溶液至柱中，依次用5，5，10，10及40ml〔共计70ml〕正庚烷洗提色谱柱。洗提时，应让一份完全通过柱之后再加下一份。洗提液弃去。洗提完毕后，换一只250ml化工原料,化学试剂,化玻仪器,食品添加剂，医疗辅料 烧杯作接收器，再用正庚烷连续洗提，收集洗提液约150ml。将洗提液蒸发至干，然后用无水乙醇将残余物定量地转移至50ml容量瓶中，再用无水乙醇将其稀释至体积。$$使用工程标准液，在328nm处调节荧光分光光度计的荧光强度约为70%。用无水乙醇作空白，从280,450nm波长处扫描样品溶液和标准溶液，读出在最大约328nm处的荧光强度(%)。$$戊酸雌二醇的含量(mg/ml),100×C×(F/F’)×(1/V)$$式中C为标准溶液浓度(mg/ml);F和F’分别为样品溶液和标准溶液在328nm处的荧光强度〔均以空白作过校正〕;V为所取样品的体积。 荧光分光光度法，药物中戊酸雌二醇的测定 ----------------------------------?????------------------------------------- 昆明能振商贸有限公司供应/提供荧光分光光度法检测药物中戊酸雌二醇的测定化学试剂及大批量的荧光分光光度法检测药物中戊酸雌二醇的测定工业级/食品级/医药级原料或检验方法，天天为客户发货至:云南省内各州市，含昆明、曲靖、玉溪、昭通、楚雄、红河、文山、普洱、西双版纳、大理、保山、德宏、丽江、怒江、迪庆、临沧等辖下县级市(www.nengzhen.com.cn )。 化工原料,化学试剂,化玻仪器,食品添加剂，医疗辅料