溴吡斯的明片

溴吡斯的明片 Xiubisidiming Pian Pyridostigmine Bromide Tablets 书页号:中国药典2005版二部-820 行业文档 (word可编辑版) ,修订, 【鉴别】(2) 取本品的细粉适量(约相当于溴吡斯的明15mg)，加水25ml，充分振摇使溴吡斯的明溶解，滤过，取续滤液适量，加水稀释成每 1ml中含溴吡斯的明30μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录? A)测定，在269nm的波长处有最大吸收。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.0g，加水900ml溶解后，加三乙胺5.0ml，用磷酸调节pH值至3.0，加水至1000ml)-乙腈 (90?10)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按溴吡斯的明峰计算不低于2000，拖尾因子应不大于1.5。 测定法 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于溴吡斯的明50mg)，置200ml量瓶中，加水适量，振摇使溴吡斯的明溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液20μl注入液相色谱仪，色谱图。另取溴吡斯的明对照品25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 ,增订, 【鉴别】(3) 取本品的细粉适量(约相当于溴吡斯的明10mg)，加乙醇10ml，振摇10分钟，离心，取上清液作为供试品溶液;另取溴吡斯的明对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录? B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF薄层板上，以甲醇-三氯甲烷-氯化铵试液(5?4?1)为展开剂，，展开后，254 晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显示主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。 (4) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上鉴别试验可(3)、(4)任选一项。