高锰酸钾标准溶液的标定

高锰酸钾溶液的标定 高锰酸钾标准溶液的标定 目的 1、熟练滴定操作技术。 2、了解高锰酸钾法的应用特点。 原理 高锰酸钾法是经常应用的一种氧化还原滴定法，它以氧化剂高锰酸钾为标准溶液。由于高锰酸钾是强的氧化剂，尤其在强酸性溶液中，氧化能力更强，同时由于高锰酸钾溶液呈深紫色，在水中着色能力很强，浓度很小时即可观察到显著的粉红色，所以滴定终点不必加入指示剂，稍过量的高锰酸钾即呈粉红色，可指示滴定终点的到达。因此此法广泛用于许多还原性物质的测定，其应用范围较重铬酸钾法广。 但由于高锰酸钾性质不稳定，容易分解，不容易得到很纯的试剂，所以必须用间接法配制标准溶液，一般在制备高锰酸钾标准溶液时，需加热近沸约30min,以充分氧化水中的有机杂质，并静置过夜，再除去生成的沉淀，同时保存在棕色小口瓶中避免光照，以保持溶液浓度相对稳定，不致迅速氧化。然后再用基准物质标定其准确浓度。 标定高锰酸钾溶液的基准物质有 HCO?2 HO、FeS O?7HO、(NH)S 22424242O?6HO、AsO和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经4223 常采用。 本实验采用NaCO标定预先配好的浓度近0.02mol/L KMnO溶液,两者反应2244方程式如下: 2KMnO，8HSO，5NaCO, 2MnSO，10CO，5NaSO+2KSO+8HO 22 2442444242 直接称取一定质量的NaCO，用少量蒸馏水溶解后，以待标定的高锰酸钾224 溶液滴定至终点，按如下计算式计算高锰酸钾溶液的准确浓度: 2×m(NaCO)×1000 224 c(KMnO)= --------------------------------- 4 5×M(NaCO)×V(KMnO) 2244 式中c(KMnO) ----- 高锰酸钾的准确浓度(mol/L); 4 m(NaCO) ----- 所称草酸钠的质量(g) 224 M(NaCO) ----- 所称草酸钠的摩尔质量(g/mol) 224 V(KMnO) ----- 所用高锰酸钾的体积(ml) 4 仪器及药品 仪器:分析天平、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、量筒。 药品:0.02mol/L KMnO溶液，草酸钠(分析纯)，3 mol/L HSO等; 244内容及步骤 准确称取0.13-0.15g预先已干燥过的分析纯草酸钠三份，分别置于锥形瓶中，各加入40ml蒸馏水和10ml3 mol/L HSO,使草酸钠溶解，慢慢加热，直到有蒸汽24 冒出(75-85?)。趁热用待标定的KMnO溶液进行滴定，开始时，速度要慢，滴4 入第一滴溶液后，不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合反应，当紫红色褪去后再滴2+入第二滴。当溶液中有Mn(催化剂)产生后，反应速度会加快，滴定速度也可随之加快，但仍需按照滴定规则进行。接近终点时，紫红色退去很慢，此时，应该减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防滴过终点。最后滴加半滴KMnO溶液摇匀4 后30s内不褪色即为达到终点。记下读数，计算KMnO溶液的准确浓度。 4 数据记录 测定次数 第一次 第二次 第三次 NaCO+称量瓶质量/g 224 倾倒后NaCO+称量瓶质量/g 224 NaCO质量/g 224 KMnO溶液终读数/ml 4 KMnO溶液初读数/ml 4 V(KMnO)/ml 4 c(KMnO)(mol/L) 4 c(KMnO)平均值(mol/L) 4 相对平均偏差 思考 1、本次实验的滴定速度为什么是先慢、再快、后又慢的变化过程, 2、通过实验，你能比较一下高锰酸钾法和重铬酸钾法的优缺点。