原子吸收光谱法测定人参中微量元素铅和镉

原子吸收光谱法测定人参中微量元素铅和镉 原子吸收光谱法测定人参中微量元素铅和 镉 76?黑龙江医药HImlgIgMedicalJommlVO1.13NO.220OO 2.9醋酸地塞米松片:味微苦.取本品2片,于洁净白纸上 碾细,置洁净干燥试管中,加无水乙醇Iml,振摇,加红四氨唑 饱和水溶液4滴,摇匀.加8%氢氧化钠溶液数滴,应立即显 红色 2.10醋酸泼尼松片味苦.取本品1片参照醋酸地塞米 橙片试验.显相同结果. 2.I1皮炎平软膏取本品1支量的1/4,置干燥的试管中, 加无水乙醇2ml,置1o0?水溶中加热(不能有明火),放冷,加 红四氨唑饱和溶液4滴,8%氢氧化钠溶液散滴,应立即显红 色. 2.12诺氟抄星胶囊(氟哌酸胶囊)取本品1粒,倾出内容 钧的1/10.置干燥试管中,加入丙二酸少量,醋酐3滴,振摇, 置水浴中加热10—15rain.应显红色. 2.13复方磺胺甲恶唑片(复方新诺明片)取本品1片,置 洁净的白纸上碾细.将细粉平分成8份,进行如下试验. 2.13.1取细粉1份置试管中,加水0.8ml,盐酸5滴,混匀, 加亚硝酸钠试液2滴,混均,滴加碱性B一萘酚试液教滴,应 生成猩红色沉淀. 2.13.2取细粉3份置试管中,加水47ml,硫酸6滴,混均, 直火徽热溶解,放冷.取上清液适量置另一试管中,加碘试液 数滴,即生成棕褐色沉淀. 2.14甲硝唑片取车品半片,置洁净自纸上碾细.取细糟 量的1/10置试管中,加水lnd,8%氢氧化钠溶液lml.摇匀. 直火微热,即褥紫红色溶液,滴加稀盐酸数滴,变成黄色,再 滴加8%氢氯化钠溶液数滴,则变成橙红色. 2.15对乙酰氨基酚片(扑热息痛片)取奉品1片,置洁净 白纸上碾细,细粉进行如下试验. 2.151琅细粉少量置试管中,加水lad,振摇,加三氯化铁 试液散滴.即显蓝紫色. 2.15.2参照规格取细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚 50mg,置试管甲,加水2ml,盐酸12滴,播均.直火加热至溶液 变黄,取此溶液2滴置另一试管中,加亚硝酸钠试液1滴,加 碱性8一萘酚试液数滴.显红色. 216注射用头孢唑林钠取本品1瓶量的I/5,置干燥试 管中,加无水乙醇30ml.不应溶解. 217盐酸林可霉素注射液(盐酸洁霉索注射液)取本品1 支,折断安瓿,应有特臭,沿安瓿外壁倾出少量液体,教mdn 后即析出白色结晶.向安瓿内加入硫酸数滴,溶液应显红 色. 埽硫酸卡那霉紊注射液取本品1支进行如下试验. 2. 2.埽.1取本品1滴置试管中,加水lml,混匀,沿试管壁缓缓 加入02%葸酮的硫酸溶液(临用新配),轻轻摇匀,应显蓝紫 色(如现象不明显,置水浴中加热15rain). 2.I8.2用本品润湿以0.5%茚三酮水溶液浸湿的干燥滤纸 条尖部,置洁净平面上,压于盛有热水的烧杯下,数lnin后取 出该纸条,显紫色斑或线. 2.I8.3取本品少量置试管中,加入氯化钡试液1,2滴.即 生成白色沉淀. 3讨论 3.1本文介绍的药品快速鉴别方法主要是在现有法定药品 的基础上进行改进,使其在保证原法准确性的前提下. 具备操作简便,快速,不使用易燃,易爆溶攥,便于基层医药 ^员应用等特点. 32本文介绍的仅为药品的化学定性鉴别试验,只限于初 步判断药品的真伪,不具备法律效力 3.3本文试验中"水均指蒸馏水,每次试验用试管及滴管 均为用水洗过的洁净品. 参考文献 1中国药典,1995年版二部1995:153,175.179.195,259.302,498. 781.898..1081 2卫生部药品标准.1989年版.抗生素药品第一册.1989:3.11 收稿日期:1999,10—15 -77原子吸收光谱法测定人参中微量元素铅和镉 ……检 关毽词:圭;竺;~'lf-触.,和呶皎毛i; DeterminationofPb,CAinGinsengByAtomicAbsorptionSpectrometry Cheng1)日lni11g丑『删舒Emir,ex*2矾Bureau如'j鹏k0缸?(三抽15?01) AbstractThemethodofdeterminingPb.Cdinexportgh-m~bygraphitefilmaeeatomic:ahsm ption spectrta'aetry.Ithasgoodprecisionandaecm'acy.Theratesroeoveryare984-1%and96?2%. KeywordsGinseng;Pb;Cd;Deteaxalnition 人参是我国传统的补品,自古至今成为人们主要的营养 品,但近些年由于工业污染的增加,导致人参也受到不同程 度的重金属污染.本人经过对出口人参的实际检验,采用石 墨炉原子吸收法测定人参中擞量元素铅和镉,方法简单准 黑龙江医药He~liansM~calJam.dVOI.13NO.2姗 确,具有实用意义. 1材料与方法 11器材:PE5l?原子吸收分光光度计(美国PE公司生 产).设备;PEZL型石墨炉,ASTO石墨炉自动进样器.铅,镉 空心阴灯:AE24o电子天平(瑞士加盯m隅公司生产):EA PuRERF超纯水器(美国BARNSIF~公司生产);高温炉(国 产) 铅,镉标准贮备渡:1n1d 铅,镉标准应用渡:从铅,镉标准贮备渡中吸取ld分别 稀释到40Ig,kg和2u吕/kg备用.本实验所用其它试剂除注 明外均为分析纯试剂.实验用水均为超纯水. 液体改进荆;磷酸氢二胺. 试样:黑龙江省各外贸公司出口的人参. 1.2方法 精密称取人参5.0克于坩锅中,于电炉中充分炭化后, 移人石温炉中在500度温度中灰化4小时,取出,在电炉中加 入1硝酸于坩锅中,充分搅拌.待将干涸,然后加人1硝酸, 加水稀释到50容量瓶中,筒时做空自.将样品及空自倒 人石墨炉自动进样器小杯中.测其含量. 2仪器工作条件 铅:波长:283.3珊;狭缝宽度:町0岫;电流:10mA~测量方 式:测峰高;见1. 镉:渡长:228.8岫;狭建宽度:唧0珊;电流:9m测量方 式:测峰高;见表2. 3试验结果 经实验检测,铅,镉的回收率分刷为98?1%及96?2%. 对样品进行l0次实验,经检测其平均相对标准偏差为 77-7~ 1.62%. 人参样品中吉有大量的钾,钠,钙等金属元素,而且在分 解样品时需要一定量的硝酸,为此将上述金属元素和无机酸 对铅和镉测定的影响进行了实验,结果发现2.O,钾,钠, 钙对0.05u吕/d铅,镉没有影响,另外2%以下的硝酸对上述 量的铅和镉亦没有影响. 裹1铅工作条件 通过实验证实,待测元素的标准加人曲线和工作曲线基 本平行.说明试样中各共存元素的影响轻微,井可用工作曲 线法直接进行样品分析. 收稿日期:1999—11—2.8 摘要利用头袍哇啉钠在紫外区有较强吸收峰的特征,对定量条件进行了考察,制定了头孢唑啉钠的紫外分光 光度含量测定法,井与微生糟法进行比较. 关键词茎丝兰堡塾盐垒耋耋应浩微生物法键 ContentsofCefazolinSodiwnwasdetemdnedbyUVspectrophotometry WangBB0yllIZIlarIgY(孤gHarb/~丹册眦删h咖(l50086) JiangMiIiI1g‰For~"脚 Lu嘲?胁池蛾Med/d~一咖. Abstract^cc啦djl1tD吐lecharacterthatcefa~lins0dil瑚咒sullsin8?s妇阻al翦?埘加p朗binUV area,theauthorstudiedHnerel~ivequantitativeco.dit~ons.preae~cda?Mtodetermineccnt~0f cefazdinsodium,thatisUV卵ecb邛h)t砌etry,chwascc旺Ip日Tedwithmicrobidogicalanalysisraethod. KeywordsC.efazdmSodium;UV=Spectrophotom~y;Microbiologicalmethod 头孢畦啉钠是耳前临床上广泛应用的半合成头孢菌素,可靠,但需昂贵的仪器设备,难以普及,用微生物法测其含 其吉量测定95药典采用高教液相色谱法…,方法灵敏,结果量u0J,周期长,不瞻满足药厂和医院对中间产品质量拉翻和 驯