乙酰水杨酸的制备

乙酰水杨酸的制备 一、 实验目的 1、学习制备乙酰水杨酸的实验方法及其实验原理。 2、进一步熟悉重结晶、减压过滤等基本操作。 3、了解乙酰水杨酸的应用价值。 二、 实验原理 三、 主要试剂及物理性质 M 沸点熔点试剂 外观与性状 溶解性 (g/mol) \? \? 水杨白色结晶性粉末，无138.12 211 157 易溶于水 酸 臭，味先微苦后辛 乙酸无色透明液体，有刺易溶于苯，乙102 49 ,73 酐 激性气味 醇，稍溶于水 乙酰白色针状或结晶性微溶于水，溶于水杨180.16 135 粉末，无臭，有酸味 乙醇，乙醚 酸 磷酸 98 高 42 无色晶体 与水互溶 四、 试剂用量规格 水杨酸 2.00g(0.015mol)，乙酸酐5ml(0.05mol)，磷酸，饱和碳酸氢钠溶液，浓盐酸等 五、 实验装置 仪器:电子天平、锥形瓶(100ml)、滴管、量筒、温度计(100?)、水浴锅、电炉、布氏漏斗、吸滤瓶、水泵、滤纸、面皿、烧杯、玻璃棒、冰浴 六、 实验步骤及现象 时间 步 骤 现 象 13:39 取2.00g水杨酸放入100ml的锥形瓶中，加5ml乙酸酐，白色浑浊液体 加1滴磷酸，摇匀，使水杨酸全部溶解 13:40 水浴(80?,90?)加热5,10min 浑浊液体变澄清 13:46 冷却至室温后， 有白色晶体析出 13:59 结晶析出后家50ml水，放入冰水，继续结晶 14:03 减压过滤，洗涤，得到粗品 干燥，称量，计算产率 14:12 粗品放入150ml烧杯中，加12ml饱和碳酸氢钠溶液，搅拌大量气泡产生大部 至无二氧化碳产生 分白色晶体溶解， 少量白色絮状不溶 物漂浮在液面上 14:22 布氏漏斗过滤，5,10ml水冲洗漏斗 14:27 将滤液合并，倒入预先存有3,5ml浓盐酸和10ml水的烧大量白色泡沫产生 杯中，搅拌均匀 14:50 冰水中冷却至结晶完全析出，减压过滤，洗涤两次，抽去得到白色晶体 水分，干燥 15:10 称重，计算产率，检验 七、 实验数据记录 M=2.04g,M=0.54g 水杨酸乙酰水杨酸 产率=0.54/(2.04*180.16/138.12)=20.3% 八、 结论讨论 1.数据: 产率不高，说明实验操作不够精细，导致产物生成量不够或损失较大; 2.产率不高的可能原因: ? 冷却时间不够长，导致乙酰水杨酸结晶不够完全; ? 转移产物时损失较大，抽滤时玻璃壁上沾了大量的晶体，使产量减少; ? 乙酰水杨酸微溶于水，水洗时用水量过多;