分液漏斗的使用方法

分液漏斗的使用方法 分液漏斗 一、分液漏斗分为球形分液漏斗、梨形分液漏斗、梨形刻度分液漏斗(一般:上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞)，分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。 二、使用注意事项 1、球形分液漏斗的使用注意事项: 1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。 2)作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。 2、梨形分液漏斗的使用注意事项: ? 检查分液漏斗是否漏水; ? 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置 ? 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体(水)从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞; ? 把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。 注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。 注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞，以免失落。 : 1 萃取操作及注意事项 操作 操作要点 简要说明 现象 注意事项 步骤 选择较萃取剂和被 萃取溶液总体积大 检查分液漏斗是否泄漏的?不可使用有泄漏的分液漏 准一倍以上的分液漏方法，通常先加入一定量 斗，以保证操作安全 备 斗。检查分液漏斗的的 水，振荡，看是否泄漏 ?盖子不能涂油 盖子和旋塞是否严 密 萃取剂的选择要根据被萃 取物质在此溶剂中的溶解度 将被萃取溶液和而定，同(时要易于和溶质 萃取剂分别由分液分离开，最好用低沸点溶剂。液体分 必要时要使用玻璃漏斗加料 加料 漏斗的上口倒入，盖一般水溶性较小的物质可用为两相 好盖子 石油醚萃取;水溶性较大的 可用苯或乙醚l水溶性极大 的用乙酸乙酯 振荡操作一般是把分液漏 液体 振荡分液漏斗，使 振荡时用力要大，同时要绝振荡 斗倾斜，使漏斗的上口略朝混为乳两相液层充分接触 对防止液体泄漏 下 浊液 振荡后。让分液漏 斗仍保持倾斜状态， 切记放气时分液漏斗的上口气体放放气 旋开旋塞，放出蒸气要倾斜朝下，而下口处不要有出 或产生的气体，使内液体 外压力平衡 重复 再振荡和放气数 操作和现象均与振荡和放 振荡 次 气相同 2 在萃取时。特别是当溶液呈碱 性时，常常会产生乳化现象， 影响分离。破坏乳化的方法有: ?较长时间静置 ， ?轻轻地旋摇漏斗，加速分层 ?若因两种溶剂(水与有机溶 剂)部分互溶而发生乳化，可以静置的目的是使不稳定的乳 液体 加入少量电解质(如氯化钠)，将分液漏斗放在铁浊液分层。一般情况须静置分为清静利用盐析作用加以破坏I若因环中，静置 10min左右，较难分层者须更晰的两置 两相密度差小发生乳化，也可长时间静置 层 以加入电解质，以增大水相的 密度 ?若因溶液呈碱性而产生乳 化，常可加入少量的稀盐酸或 采用过滤等方法消除 根据不 同情况，还可以加入乙醇、磺 化蓖麻油等消除乳化 液体分成清晰的 两层后，就可进行分 如果上层液体也从旋塞放 液体分离。分离液层时，下出，则漏斗旋塞下面颈都所分为两部 层液体应经旋塞放附着的残液就会把上层液体离 分 出，上层液体应从上沾污 口倒出 分离出的被萃取 萃取不可能一次就萃取完溶液再按上述方法全，故须较多次地重复上述操合并进行萃取，一般为 萃取次数多少，取决于分作。第一次萃取时使用溶剂量萃取3,5次。将所有萃取 配系数的大小 常较以后几次多一些，主要是液 液合并， 加入适量为了补足由于它稍溶于水而引的干燥剂进行干起的损失 燥 将干燥了的萃取 分别 液加到蒸馏瓶中，蒸得到萃 对易于热分解的产物，应进蒸 去溶剂，即得到萃取取溶剂行减压蒸馏 馏 产物 和产物 3