RP—HPLC法测定托拉米塞米片的含量

RP—HPLC法测定托拉米塞米片的含量 RP—HPLC法测定托拉米塞米片的含量 对照品,使其浓度为50,100,200,500,1000, 2000,4000ng-mL,,按前述血浆样品处理法处 理测定.以伊贝沙坦与氯沙坦峰面积比值()对 伊贝沙坦浓度(c)作回归计算,其回归方程为: C:1138R+1.621r:0.9996 线性范围50—4000ng?mL,.当信噪比为3时,最 低检测浓度为50ng-mL,. 4,3莘取回收率按前述血浆样品处理方法处理 (不加内标)含药血浆进样所得峰面积与对照品溶 液直接进样所得峰面积进行比较,以评价方法的萃 取效率,结果高,中,低3种浓度(2000,500, 2OOng-mL)的萃取回收率分别为914%, 93.2%,92.5%(n=5). 4.4加样回收率与精密度分别配制含伊贝沙坦 2OO,500,2000ng?mL的血浆样品数份,按前述 血浆样品处理方法处理进样测定峰面积,结果代人 回归方程计算得加样回收率(表1);以上3种浓 度样品在同日内和连续5日测定得方法精密度(表 ? 裹1加样回收率和精密度{=5》 Tab1l~~overyInd城onofthemethod 4.5稳定性试验首先考察药物在洗脱液中的稳 定性,将含有高,中,低3种浓度(2000,500, 200mg?mL)的伊贝沙坦血浆经固相萃取后的洗 脱液于室温保存,在48h内测定,含量基本保持 恒定,表明样品经固相萃取后在48h内是稳定的; 其次考察药物在血浆里的稳定性,将含药血浆样品 于一20?低温保存,在1个月以内测定,含量基 本无变化,表明血浆样品在一2O?至少可保存1 个月. 5讨论 5.1曾尝试用传统液一液萃取法将伊见沙坦从血 中提取出来,未能获得满意效果.而使用固相萃取 技术大大提高了萃取回收率(大于90%),且对血 样的净化效果极佳,洗脱后的样品灌直接上样,血 中内源性杂质对伊贝沙坦无干扰,同时简化了样品 处理过程.曾选用c.小柱,结果发现伊贝沙坦与 小柱的吸附较强,洗脱时需要将甲醇一稀磷酸的比 例调到6:4用2mL才能洗脱下伊贝沙坦,提高了 最低检测限,而且同时洗脱下了更多的内源性杂 质,干扰样品测定.后改用小柱,发现莘取效 率与净化能力与氰基小柱相似,但其柱间差异较 大,导致重现性不理想.比较而言,氰基小柱的实 验结果最为满意. 5.2文献报道中采用正己烷洗去血中脂溶性杂 质,我们在实验中发现,由于有机溶剂与水互不相 溶,使得洗脱液不能畅通过柱,直接影响了萃取效 率.通过试验,采用本文中所述的流动相,不需正 己烷冲洗,也可避免血中脂溶性杂质的干扰,从而 简化了萃取操作过程. 参考文献 lcc.G0u,‰F,oldeh~mm- 口叫j_msR47436,ft.枷nonlocpfideAT+B山yoten幽? ~eptor~taonistjPmETho-,1993,265826 2ChangsY.WlfiganDB,~aehharajanlNN,d.f.Hi一一 m?rIoetiq.Jdchreamtt~raphleEBforthemtifmofirbemrtan (SR47436/BMS--I86295)inb—plasmaandutlae,Chroma~gr B.】997.7o2:】49 本文于20?年6月5日收到) RP—HPLC法测定托拉塞米片的含? 湖北省药品检验所武汉430064 胡敏刘彦安杜爱珍 托拉塞米为一利尿药,用于因缺血性心衰,肾 病或肝病引起的水肿.本文采用高效液相色谱外标 法测定托拉塞米片的含量,操作简便快速,结果准 确可靠,辅料不干扰测定. 1仪器与试药 日本岛津Lc一10A高教液相色谱仪;SPD一 10A紫外检测器;C—RSA数据处理机. 托拉塞米对照品(湖北中天亨迪药业有限公司 提供,纯度99.9%);托拉塞米片(湖北中天亨迪 药业有限公司生产). 甲醇,三乙胺,磷酸均为分析纯,水为新鲜去 离子双蒸水 19g药物分析杂志 一 5螭性美慕 精密称取在105?干燥至恒重的托拉塞米对照 品19.7Ing于50mL量瓶中,用甲酵溶解并稀释至 刻度.分别精密量取1.0.3.0.5.0,7.0,90mL 置10m.L量瓶中,用甲酵稀释至刻度.摇匀备用, 在上述色谱条件下.进样20,以托拉塞米的峰 面积A对进样浓度c(mg?mL)进行回归.得回 归方程为: A=2.152C×104C一7.078×1o2r=0.9999 线性范围为0.o4—0.36mg?mL 6精密度和穗定性试验 取对照品适量,用甲醇配制成浓度约为0.2 ?mL”的对照品溶液,重复进样6次,峰面积值的 RSD为0.8%. 取浓度约为0.2mg?m.L的对照品溶液于室温 下立即测定与分别放置2,8,24h内测定,结果 表明溶液在24h内稳定,峰面积值基本一致. 7回收率试验 取已测知含量的样品细粉6份(约相当于托拉 塞米5mg),精密称定,分0添加对照品约15mg, 再按样品测定项下方法配制成供试溶液进样,进行 测定,计算回收率.测得平均回收率为100.2%, RSD为1.O%,=6. 8样品测定 取托拉塞米片2O片,精密称定,研细.精密 称取细粉适量(约相当于托拉塞米20),置100 mL量瓶中,加甲醇适量充分振摇,稀释至刻度, 摇匀,迅速过滤,取续滤液为供试品溶液;另取经 105?干燥至恒重的托拉塞米对照品适量,精密称 定,加甲醇溶解并定量稀释成0.2mg?mL的溶液 作为对照品溶液.精密量取上述2种溶液各20吐, 分别注入液相色谱仪,按外标法计算即得.结果规 格为每片5mg的2批样品含量分0为93.7%和 93.5%,规格为每片2Omg的2批样品含量分0为 935%和933%,n=2. 9讨论 本品也可用0.02tool?L磷酸二氢钾溶液(pH 3.0)一乙腈(3:1)为流动相.因乙腈价格较贵, 经多次筛选.选用0.025tool?L磷酸溶液(用三 乙胺调节pH至3.0)一甲醇(1:1)为流动相.既 降低了成本,又获得了较好的分离效果. (奉文于2oGo年6月12日收到) I-IPLC法测定复方克林霉素搽剂中 甲硝唑和克林霉素的含量 宁夏区药品检验所银川750004 朱会琴明金兰 根据药物之间的协同作用及药效学,药动学性 质而研{6I的复方克林霉素搽剂(痤康王)是以克林 霉索,甲硝唑为主要成分的制荆,是广谱强效抗菌 杀虫药,用于痤疮,脂溢性皮炎,酒渣鼻,毛 囊炎及其它多种细菌性皮肤感染的治疗和预防.搽 剂中克林霉素的含量采用HPLC法,甲硝唑的吉量 采用紫外分光光度法,操作繁琐,费时.而文献 报道甲硝唑的含量测定方法很多,其中有紫外分光 光度法,非水滴定法,HPLC法.克林霉素 测定法有HPLC法.但同时测定两组分的方法未