[最新]阿魏酸哌嗪考验操纵规程

[最新]阿魏酸哌嗪考验操纵规程 阿魏酸哌嗪检验操作规程 一、范围,本规定了阿魏酸哌嗪的检测方法和操作要求， 适用于本公司阿魏酸哌嗪的质量检测。 ，卫药字第016号 二、引用标准,,95 三、质量指标, 指标名称 法 定 标 准 性物理外观 本品为白色或类白色片状结晶或结晶性粉末 状 熔 点 157~160? 鉴 别 ,1，、,2，均应符合规定 干燥失重 ?0.5% 检 炽灼残渣 ?0.1% 查 重金属 ?10ppm 含 量 ?99.0%,以干燥品计， 四、试剂 1、冰醋酸,AR级， 2、高氯酸,AR级， 五、仪器与用具 1、紫外分光光度计 2、高温炉 3、熔点测定仪 六、结构式,分子式及分子量 -CH=CH-COO ++ HN NH 22 OCH CHNO 474.51 3243028 OH 七、操作步骤 1、性状 1.1 本品为白色或类白色片状结晶或结晶性粉末,无臭,味微涩， 本品在水中微溶,在乙醇中极微溶解,在氯仿中几乎不溶。 1.2 熔点,本品的溶点,见溶点测定操作规程，为157~160?,熔融时同时分解。 2、鉴别 2.1 取本品约0.1g加碳酸氢钠0.5g与水5ml使溶解,加铁氰化钾试液0.5ml与汞1滴,强振摇1分钟,放置约20分钟,即缓缓显红色。 2.2 取本品约30mg,置250ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得每1ml中含6ug的溶液。照分光光度法测定,在287?2nm与310?2nm的波长处有最大吸收,在254?2nm的波长处有最小吸收。 3、检查 3.1 干燥失重,取本品,在80?干燥至恒重,减失重量不得过0.5%。 3.2 炽灼残渣,取本品1.0g,依法操作,见炽灼残渣检查操作规程，,遗留残渣不地0.1%。 3.3 重金属,取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查,见重金属检查操作规程第二法，,含重金属不得过10ppm。 4、含量测定, 4.1 原理,本品溶于冰醋酸后,加结晶紫指示液,用高氯酸液滴定,生成高氯酸哌嗪和阿魏酸。微过量的高氯酸使结晶紫显蓝绿色为终点。为消除滴定误差,滴定结果用空白试验校正。反应式如下, - - CH=CH-COOCH=CH-COO ++++ HN NH+2HClO ? HN NH,ClO， 2222442 OCHOCH 3 3 OH OH 4.2 测定方法,取本品约0.15g,精密称定,加冰醋酸30ml溶解后,加结晶紫指示液1 滴,用高氯酸滴定液,0.1mol/L，滴定到溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正,每 1ml的高氯酸滴定液,0.1mol/L，相当于23.73mg的CHNO。 243028 4.3 计算公式, F,V —V，×0.02373 O CHNO%= ————————————×100% 243028 Ms 式中,F,滴定液的浓度换算值， 滴定液的实测浓度,mol/L， F = ——————————————— 滴定液的规定浓度,mol/L， W,理论片重,g， V,滴定所消耗高氯酸滴定液的体积,ml，， V,空白试验所消耗高氯酸滴定液的体积,ml，， 0 Ms,供试品的质量,g，