HPLC法测定风痛定片中天麻素的含量

HPLC法测定风痛定片中天麻素的含量 HPLC法测定风痛定片中天麻素的含量 弘7— S"airPharmaceutica[JournMVo[12No32000 HPLC法测定风痛定片中天麻素的含量^0 谢敏吴春敏高佳建省药品检验所福州35...1) 摘要;采用HPLC法洲定风痛定片中王麻素含量,,ml十^境基键合硅腔为固定相?甲醉-磷酸盐溶液(0?1mol'I磷酸二盘钾 溶液和0.1m01.I磷|壹盘二枘溶液等量混合).水(33:94)为流动相,检刺波长为 -l腿,1?lYg范囤 220nm?王麻素在0 内呈良好的线性关系.本法简便,快速,重现性好.. 关键词型_玉;丛墨苎胛内螽榴磷冲 DeterminationofGastrodininFentongdingTabletbyHPLC XIEMin,WuChun.min,GaoJia—ling(FujlanInstituteforDrugControl,Fuzhou350001) ABSTACT:AHPLCmeth0dwasdescribedf0rdeterminationofgastrodininfendongdingta bletinthispa— per.ThegastrodinwasseparatedonC】日column,usingmethanol一0.1mol?L_.phosphate—water(33. 94)asthemobiIephaseanddetectedat220nm.Thelinearwa80,4,1.6.Itishighlyreproductive'rapid andsimple, KEYWORDS:Gastrodin,Fendongdingtablet;HPLC 白芷,羌活等药材组成,用于 风痛定片由天麻, 治疗头痛及失眠.天麻素是天麻中的主要成分,本文 采用反相高效液相色谱法测定制剂中的天麻素含 量,以此作为质量控制,现将结果分析如下. 1仪器与试药 PEIntergral4000高效液相色谱仪,带二级管 阵列检测器(美国帕金一埃尔默公司).天麻素对照 品(中国药品生物制品检定所);甲醇(色谱纯);水为 重蒸水;其它试剂均为分析纯.风痛定样品由福建省 中医药研究所提供. 2方法与结果 2.1色谱条件色谱拄:~-BondadpakcI8(4.6 mm×250mm,4);流动相:甲醇一磷酸盐溶液 (O.1mo1 磷 酸氢二钠溶液等量混合)一水(33-94),流速1ml ?min_.;检测波长220nm色谱分离结果(见图1), 阴性样品在相同的色谱条件下未见干扰. 1 图iHPIC色谱圉 l一对照品2一样品3一阴性样品 福建中医学院1999届毕业生 * 2.2曲线的制备精密称取在60C真空干燥 4h的天麻素对照品适量,加甲醇制成每1ml含 100g.g的溶液作为对照品溶液.精密吸取对照品溶 液0.4,0.6,0.8,1.O,1.2,1.4m1,分别置10m1量 47 海峡药学2000年第12卷第3期 瓶中,用甲醇稀释至刻度精密吸取对照品溶液l0 l注入液相色谱仪,按色谱条件测定峰面积积分 值,以进样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,线 性回归方程Y一3.08×10X一2.01×10,r= 0.9993,明天麻素在0.4g,1.4范国内呈良 好的线性关系. 2.3色谱峰光谱一致性比较天麻素与风痛定片 中相应的色谱峰在200nm,400nm进行光谱比 较,分别在220nm,278nm波长处有最大吸收,表 明样品色谱峰与对照品色谱峰一致 2.4精密度试验精密吸取2.2项下3号拌品,进 样10l,测定峰面积积分值,结果RSD为2.01(n 一5). 2.5回收率试验采用加样回收法,分别称取已知 含量的样品,定量加入天麻素对照品,按样品测定方 法制备供试液,测定5份,平均回收率为96.3, RSD为2.53. 2.6样品的制备与测定取样品0.5g,精密称定, 加甲醇100ml,置索氏提取器加热提取2h,放冷, 滤过,滤液浓缩至约2ml,加至已处理好的中性氧 化铝柱上(内径1.5cm,长10cm),用80甲醇100 收集洗脱渡,蒸干,用甲醇溶解井稀释至刻 ml洗脱, 度,摇匀,过0.45m滤膜吸取样品溶液10l,注 入HPLC仪,测定结果(见表1). 衰1天癣素含量测量结果 2.7重现性试验同一批号样品按样品制备方法 平行制备5份,依法测定,结果天麻素含量的RSD 为3.30. 3讨论 3.1据文献报道r,含天麻的样品过中性氧化铝柱 除杂质优于大孔树脂柱,本实验将样品用甲醇提取 再过中性氧化铝柱,可除去部分杂质并有良好的回 收率 3.2天麻素在220nm测定,其峰面积的灵敏度约 为278nm的20倍,故选用278nm为测定波长. 3,3用正文所述流动相分析天麻素,—Bondadpak 填料优于Novapak填料 参考文献 [1]国家药典委员会编:中国药典2000年版一部,化学工业出版社, 北京.44. r2]原文鹏等:RP—HPLC法测定三通风湿康腔囊中天麻素的古量, 中草药.2000,1(1),18 牛7 氨苄西林胶囊的高效液相色谱法测定 毛丝岳穆—苴.伸娜(山东省青岛市药品检验所青岛266071) ?./I Rl/ 摘要}采用YMC—ODS—AQ柱.流动相为水一乙腈.1mol?1..磷酸二氩钾溶液一lmol?I,_.醋酸溶液(862:130:7,1).检测波 长为254iIm.结果表明线性范围在O.2,2.0mg?ml_.0—0.9997),平均回收率为 结 99.8,RSD为0.54.该方法简便. 果准确,适用于该制荆的质量控制. 捏 ContentDeterminationofAmpicillinCapsulesbyHPLC LIHong—bing,ZHUBO,ZHONGNa(QingdaoInstituteforDrugControl,266071) ABSTRACT;ThisPaperreportedthatC1日columwasused,mobilphasewaswater—acetonitile—lmol?L一 potassiuli1dihyd—rogenphosphate—lmol?L一aceticacid(862t130t7l1),detectionwavelenthwas 254nm.TheResultsshowedthattherewasdetectionrangeswere0.2,2.0mg?ml_..Theaveragerecov- eryofampicillinwas99.8(n一0.54).Themethodissimple,convenientandaccurate. KEYWORD;Ampicillin;Capsules~HPLC 48 - I 盂 I