高效液相色谱法测定丹贝止咳喘胶囊中丹参酮ⅡA含量

高效液相色谱法测定丹贝止咳喘胶囊中丹参酮ⅡA含量 高效液相色谱法测定丹贝止咳喘胶囊中丹 参酮?A含量 , 弋 !竺!!!!!竺!!!竺!!!!!!!!!!!:!!!里兰苎苎苎望!!!!兰兰!!竺 高效液相色谱法测定丹贝止 咳喘胶囊中丹参酮?A含量[, ?,6D'}> 孙波,童功金 (【_江苏省睢宁县药品检验所221200~2.江苏省江浦县制药厂211i0o)zLI, 一 r,f {是要立用HPLC法演】定丹受止啧喘肢囊中丹奉酾"的含量,屯谱每件为ODS柱, 姒甲醇:水(25:lO)为流动相, 流量0.8m】/rain,以270nm为检剥波长,加样回收率为974,结果明,方法简便,可 行,可用于丹且止喧喘胶囊的 质量控制. 关键词堕苎些! 中图分类号:R284.2 篮;寸丽 :—-文章l..8—0805(2000)06_051._o1 丹贝止咳喘胶囊为丹参,浙贝母等中药经加工制成的胶囊剂, 临床用于治疗咳嗽,哮喘等,疗效较好.为加强对制剂的质量控制, 本文对方中君药丹参所吉的主要活性成分之一一丹参酮1的测 定方法进行了研究.结果表明,方法衙便,可行,可用于丹贝止咳喘 肢囊的质量控{目l. l仪器与试药 高教液相色谱仪:岛律LC—l0A,SPD-10A器,LC—l0 AD泵,C-R6A数据处理器;丹参酮h:中国药品生物制品检定 所(供音量测定用),批号0766—9606;试剂均为分析纯 2实验方法 2.1色谱条件:色谱柱为Shima—PackCLCODS(6mill×150 ram);流动相为甲醇水(25:10){漉量O.8ml/min;柱温25c;检 测波长270ilmHPLC图谱见图1理论扳数按丹参酮1峰计算 应不低于2000. 仆参酮u^挥u为2.:n) 0691215lB2124" 围l丹参酮l^HPLC图谱 1.样品2.对照品3.空白对照 2.2工作曲线:精密称取丹参酮对照品l243mg置50m】容 量瓶中,加甲醇溶解井稀释至刻度分别吸取l,2,5.10.20ml置 加甲醇稀释至刻度,摇匀.分别进样20,测定 200mI容量瓶中, 收稿日期;2000-01l9;修订日期:20000218 作者简介:孙渡(196l-),男(汉蕨),江苏省睢宁县人,现任睢宁 县药检所主管药师. 峰面积.以对照品量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,计算得回 归方程为:y一453692X+274,y=0.9999.结果表明,丹参酮1^ 在0,02486,O.4972g之闻呈良好的线性关系 2.3精密度试验取同一浓度的对照品溶液,分别进样测定5次, 峰面积积分值相对偏差为0.93%. 2.4重现性试验:取同一样品,分别处理测定5次,样品音量相对 标准偏差为1.27 2.5稳定性试验:取丹参酮?^对照品溶液进样后,贮存于冰箱, 分别于不同时闻,取相同量进样,分别测定峰面积,峰面积积分值 相对标准偏差为2.23 2,6回收率试验:取同一份样品(音量为4.56mg/g),分剐添加 一 定量的对照品溶液,分别处理测定(必要时进一步稀释),平均回 收率为97.4t相对标准偏差为165.结果表明本法具有良好 的回收率.见表1. 裹1回收率试验mg 2.7样品处理与测定;取丹贝止咳喘胶囊内容物0.1g,精密称 定,置磨口锥形瓶中,精密加^甲醇5OmI,塞紧,超声处理20m仃l, 滤过,弃初滤液,收集续滤液作为供试晶溶液精密吸取供试品溶 箍20ujt注人液相色谱仪,测定.结果到于表2 裹2样品台量mg?g 批号古量捌定 96O824 960930 970218 456 4.75 509 3讨论 胡性对照试验表明处方中其它药材的成分不干扰丹参酮h 的测定,方法可行,能用于复方制剂丹贝止咳喘胶囊的质量控制.