醋酸曲安奈德

醋酸曲安奈德 Cusuan Qu’annaide Triamcinolone Acetonide Acetate 书页号:2005年版二部,844 [删去] 【鉴别】 (2)取本品约20mg，置小试管中，加磷酸3,4滴，混匀，试管上端覆以5%硝酸镧溶液湿润的滤纸，小火缓缓加热至沸，取下滤纸条加0.02mol/L碘溶液1滴后，再加氨试液1滴，滤纸渐变为蓝紫色。 [增订] 【鉴别】 (4)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 [修订] 【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。 本品在三氯甲烷中溶解，在丙酮中略溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。 【检查】 有关物质 取本品约25mg，精密称定置50ml量瓶中，加甲醇30ml振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液;取曲安奈德对照品约25mg，精密称定置50ml量瓶中，加甲醇30ml振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液及供试品溶液各1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%,20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如出现与对照溶液中曲安奈德相应的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含量不得过1.0%，其他单一杂质峰面积不得大于对照溶液中醋酸曲安奈德峰面积(1.0%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中醋酸曲安奈德峰面积的2.5倍(2.5%)(供试品溶液中任何小于对照溶液醋酸曲安奈德峰面积0.01倍的色谱峰可忽略不计)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录?D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60:40)为流动相，检测波长为240nm。量取有关物质项下的对照溶液20μl注入液相色谱仪，出峰顺序为曲安奈德峰、醋酸曲安奈德峰，曲安奈德峰与醋酸曲安奈德峰的分离度应大于10。 测定法 取本品适量，精密称定，用甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.125mg的溶液，精密量取此溶液10ml，置50ml量瓶中，用流动相 稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取醋 酸曲安奈德对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算， 即得。