盐酸精氨酸检验操作规程盐酸精氨酸检验操作规程
1.目的:建立盐酸精氨酸检验操作规程,便于检验人员规范操作。 2.范围:适用于配制各种氨基酸注射液的盐酸精氨酸测定。 3.责任:质检科检验员对实施本规程负责。
4.程序:
4.1性状:白色结晶性粉末,水溶液呈酸性反应。 4.2鉴别试验
本品的红外吸收图谱应与对照的图谱(光谱集406图)一致 4.3 酸度测定
4.3.1测定范围:4.7~6.2
4.3.2配制溶液:
称取本品2.0g,加新沸过的冷水20ml,溶解。 4.3.3操作步骤:同亮氨酸。
4.4溶液的透光度测定
4.4.1测定范...
盐酸精氨酸检验操作规程
1.目的:建立盐酸精氨酸检验操作规程,便于检验人员规范操作。 2.范围:适用于配制各种氨基酸注射液的盐酸精氨酸测定。 3.
:质检科检验员对实施本规程负责。
4.程序:
4.1性状:白色结晶性粉末,水溶液呈酸性反应。 4.2鉴别试验
本品的红外吸收图谱应与对照的图谱(光谱集406图)一致 4.3 酸度测定
4.3.1测定范围:4.7~6.2
4.3.2配制溶液:
称取本品2.0g,加新沸过的冷水20ml,溶解。 4.3.3操作
:同亮氨酸。
4.4溶液的透光度测定
4.4.1测定范围:>99.0%
4.4.2溶液配制;
取本品1.0g溶于10ml水中。
4.4.3操作步骤:同亮氨酸。
4.5比旋度测定
004.5.1测定范围:+22.1~+22.9
4.5.2试剂和试液:6mol/L HCl取54ml盐酸稀释至100ml,即得。 4.5.3操作步骤:
取本品,精密称定,加6mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中约含80mg的溶液,
依法测定(见旋光度测定操作规程)。
4.6含氯量
4.6.1测定范围:16.6%~17.0%
4.6.2试剂和试液:
4.6.2.1溴酚兰指示液:称取溴酚兰0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml,使溶解,
再加水稀释至200ml,即得。
4.6.2.2硝酸银滴定液(0.1mol/L)
4.6.3操作步骤:
精密称取样品约0.35g左右,加20ml水溶解,加稀醋酸2ml,与溴酚兰指示液8~
10滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至显蓝紫色。 4.6.4计算公式:
F×V×0.003545g
含氯量%= ×100%
样品重(g) 式中:0.003545—每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于Cl的克数。
4.7硫酸盐测定
4.7.1测定范围:<0.02%
4.7.2试剂和试液:同亮氨酸。
4.7.3操作步骤:同亮氨酸。
4.8铵盐测定
4.8.1测定范围:<0.02%
4.8.2试剂和试液:同亮氨酸。
4.8.3操作步骤:同亮氨酸。
4.9铁盐测定
4.9.1测定范围:<0.001%
4.9.2试剂和试液:同亮氨酸。
4.9.3操作步骤:同亮氨酸。
4.10重金属测定
4.10.1测定范围:<百万分之十。
4.10.2试剂和试液:同亮氨酸。
4.10.3操作步骤:同缬氨酸。
4.11砷盐测定
4.11.1测定范围:<0.0001%
4.11.2试剂和试液:同亮氨酸。
4.11.3操作步骤:同苏氨酸。
4.12其它氨基酸测定
4.12.1测定范围:<0.4%
4.12.2试剂和试液:
4.12.2.1 1%茚三酮甲醇溶液[含3%(ml/ml)醋酸]:称取茚三酮1克,加冰醋酸3ml,
加甲醇使成100ml。
4.12.2.2展开剂:正丙醇?浓氨溶液=2?1
4.12.3操作步骤
取本品,加水制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品;精密量取上述溶液适量,
加水稀释成每1 ml中含40µg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(见薄层色谱法检
查操作规程)试验,吸取上述两种溶液各1µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丙醇-浓氨溶液(2:1)为展开剂,展开,晾干,在105?干燥10分钟,放冷,喷以1%茚
三酮得甲醇溶液[含3%(ml/ml醋酸)],在105?加热至显色,立即检视。供试品溶液所显杂质斑点的颜色应浅于对照溶液的主斑点颜色。
4.13干燥失重
4.13.1测定范围:<0.2%
4.13.2操作步骤:同亮氨酸。
4.13.3计算公式:同亮氨酸。
4.14炽灼残渣
4.14.1测定范围:<0.1%
4.14.2操作步骤:同亮氨酸。
4.14.3计算公式:同亮氨酸。
4.15含量测定
4.15.1测定范围:>99.0%
4.15.2试剂和试液:
4.15.2.1醋酸汞试液:称取醋酸汞5g,研细,加温热的冰醋酸使溶解成100ml,即得。
4.15.2.2其余试液:同亮氨酸
4.15.3操作步骤:
4.15.3.1取本品约0.1g,精密称定,加冰醋酸10ml与醋酸汞试液5ml,缓缓加热使溶解,放冷后,加结晶紫指示液1滴,照电位滴定法(见电位滴定操作规程)用高氯酸滴
定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。
4.15.4计算公式:
F×(V-V)×0.010533 样空
盐酸精氨酸含量%= ×100%
样品重(g)
式中: 0.01053—为每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于盐酸精氨酸(CHNO?HCl)61442的克数。
4.16蛋白质:
4.16.1测定范围:同精氨酸
4.16.2 试剂和试液:同精氨酸
4.16.3操作步骤:取本品1g,加水10ml溶解后,加20%三氯醋酸溶液5滴,不得生成沉淀。
4.17 磷酸盐
4.17.1 测定范围:〈0.02%
4.17.2 试剂和试液:
4.17.2.1 硫酸溶液(1?4):取水30ml,缓缓加入10ml浓硫酸摇匀,即得。 4.17.2.2硫酸溶液(3?100):取水97ml,缓缓加入3ml浓硫酸摇匀,即得。 4.17.2.3 钼酸铵溶液:取钼酸铵0.5g,加硫酸(3?100)10ml使溶解,摇匀,即得。 4.17.2.4
磷酸盐溶液:精密称取磷酸二氢钾0.143g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
4.17.3 操作:取本品0.4g,置坩锅中,加硝酸镁0.3g与水5ml,置水浴上蒸发至干,用小火灼烧至完全灰化,加水5ml与硫酸溶液(1?4)3ml,缓缓加热5分钟,加热水10ml,滤过,滤液置比色管中,滤渣用热水适量洗涤,洗液并入滤液中并使总液量达25ml,加钼酸铵溶液与磷试液各1ml,在60?加热10分钟,如显兰色,与标准磷酸盐溶液磷
酸盐溶液0.8ml用同乙方法制成的对照液比较,样品液应浅于对照液。 4.18细菌内毒素检查:
4.18.1测定范围:<10EU/g (5% <0.5 EU/ml)
4.18.2试剂和试液:0.9%氯化钠注射液
4.18.3操作步骤
4.18.3.1溶液配制:称取本品5.0g,加0.9%氯化钠注射液100ml,溶解,在沸水中煮沸30分钟。
4.18.3.2将已配制上述溶液作细菌内毒素检查。(见细菌内毒素检查操作规程) 4.19热源测定
4.19.1测定范围:5%应符合规定
4.19.2仪器:一般实验室仪器。
4.19.3操作步骤
称取样品5.0g,加0.9%氯化纳注射液100ml,溶解,在沸水中煮沸30分钟,依法检查(见热源检查操作规程)。每1kg家兔缓缓注射10ml。
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