乳果糖行业标准编制说明

乳果糖行业标准编制说明 《乳果糖》行业标准(征求意见稿)编制说明 一(工作简况 1(任务来源 乳果糖是一种双糖，乳糖分子内的葡萄糖被果糖所代替，即为乳果糖，其甜度高于乳糖，其甜度略高于乳糖。在自然界不存在乳果糖，它属于人工合成的双糖，但在煮沸的牛奶和炼乳中都含有少量的乳果糖。它不仅是一种良好的甜味剂，而且还具有健胃、润肠、防止便秘等生理功能，还可用作乳品、饮料、婴儿及老年食品的功能性添加物质，亦可制成保健饮品供直接服用。另外，乳果糖对治疗肝脏疾病和脑部疾病有明显疗效，因此这是一种具有药用和保健价值，同时又具有巨大经济效益的新一代保健品，对于它的制备研究和开发应用已成为人们研究的热点，及时制定标准规范非常重要。乳果糖已安全用于各类人的食品、药品中，食品和药物管理局(FDA)、世界食品和农业组织/世界卫生组织(FAO/WHO)均认可其安全性。 本标准由中国生物发酵产业协会于2011年组织上报，被工业和信息化部列入2011年第三批行业标准制修订计划，本标准由中国轻工业联合会提出，全国食品工业标准化技术委员会(SAC/TC64)归口，计划号为2011-2446T-QB，计划名称为《结晶乳果糖》，后调整为《乳果糖》。 2(简要起草过程 2011年10月工信部标准制修订计划下达后，中国生物发酵产业协会于2012年3月15日召开了标准启动工作会议，和有关起草单位一同针对制定《结晶乳果糖》行业标准的具体工作进行了认真研究，确定了总体工作，并组建了标准起草工作小组，中国生物发酵产业协会牵头组织该标准的制定工作，山东绿健生物技术有限公司作为主起草单位，负责写出标准文本(第一稿)。按照具体工作时间和进度，2012年6月15日，中国生物发酵产业协会在北京组织召开《结晶乳果糖》行业标准第二次起草工作组会议。针对标准文本(第一稿)进行讨论，会后，综合各方意见，整理修改成标准文本(第二稿)。之后，进行了大量样品检验，完成数据汇总分析，为标准的确定提供了有力依据，标准名称调整为《乳果糖》，形成征求意见稿及编制说明，向行业内公开征集意见。发送“征求意见稿”xx个单位，其中回函的单位xx个，回函并有建议或意见的单位xx个。 3(主要起草单位及起草人所作的工作 主要参加单位 成员 主要工作 负责并承担国内外相关标准和技术资料的收集、翻 李晓燕 中国生物发酵产业协会 译，编制调查方案，负责标准起草和编制说明编写 刘捷 等组织、协调、审核工作。 负责国内外相关标准和技术资料的收集、翻译，编 山东绿健生物技术有限公司 张晓霞 制调查方案，负责标准起草和编制说明编写等。 江南大学 江波 参与方案确定，标准制定等。 二(标准编制原则 1(以科学为依据 以科学技术和实验数据为依据，采用危险性评估方法，结合实践经验，经过科学研究而制定。 2(以保证食品质量、保护人民健康为原则 近两年来，随着食品安全问题日益受到社会各界的广泛关注，国家对食品质量要求更加严格。加之我国乳果糖产品生产工艺也日趋稳定和完善，因此，制定乳果糖产品的行业标准势在必行，新行标的制定将更好地确保产品质量，更有效地促进和满足国内外市场贸易需求。由于乳果糖具有一系列优良特性，因此应用十分广泛，但目前国内暂无一个规范产品质量的标准。作为一种前景广泛的行业，我国有必要出台统一的标准，来保护和制约这个行业的健康发展，规范产品的市场秩序，在市场国际化、行业竞争日益激烈的大趋势下，提高我国乳果糖行业的总体水平，更好的控制产品质量。 3(与国际标准接轨 我国加入WTO后，与国际贸易接轨，向世界先进水平靠拢是国内生产企业发展的必经之路。因此通过采用国际标准和新的检测方法来提高我国产品的质量水平是十分必要的。起草工作组通过对相关的国内外标准、技术资料的分析，该标准的制定参考了中华人民共和国药典(2010)、欧盟现行标准欧盟药典EP，同时结合国内产品的生产工艺、质量水平及检验水平的实际情况，本着使标准趋向科学性、先进性及合理适用的原则进行标准制定工作。 三(主要内容 本标准编写符合GB/T 1.1-2009的。 1(标准名称 鉴于结晶乳果糖为乳果糖的分类之一，此外还有乳果糖液的产品形式存在，故标准名称改为《乳果糖》。 2(技术内容和适用范围 本标准规定了乳果糖的化学名称、分子式、相对分子质量、要求、试验方法、检验、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以乳糖为原料，经异构、离心、纯化、浓缩、结晶等工艺生产加工而成的乳果糖。 3(化学名称、分子式、相对分子质量和结构式 化学名称:4-O-β-D-吡喃半乳糖基-D-果糖 分子式:CHO 122211 相对分子质量:342.30(按2007年国际原子量) 结构式: 4(产品分类 根据市场生产情况，按形态可分为结晶乳果糖和乳果糖液两种产品， 5(要求和试验方法 (1)感官要求 包含色泽、气味、形态。检测方法为:取适量样品，在自然光线下，观察样品的色泽和形态，应无正常视力杂质，并嗅其味。 具体如下表: 指 标 项 目 结晶乳果糖 乳果糖液 色泽 白色或近白色 无色或棕黄色 气味 无异味 形态 结晶性粉末 粘稠液体 (2)理化要求 乳果糖含量(以干基计):采用高效液相色谱法，按GB 28307规定的方法测定。结晶乳果糖?98%，乳果糖液?50%。 固形物:乳果糖液按GB/T 20885-2007中6.2测定。乳果糖液固形物?70%。 水分:按GB/T 5009.3中的第一法，结晶乳果糖?1.5%，乳果糖液?30%。 灼烧残渣:按GB 13509中5.5的方法中A.5的方法测定。结晶乳果糖规定为?0.2%，液体 乳果糖规定为?0.5%。 20 比旋度:按GB 613比旋光度通用方法中A.6的方法测定。结晶乳果糖比旋光度[α]在D 46.0?和-50?之间，乳果糖液不做要求。 pH:按GB/T 20885-2007中6.4规定的方法测定。结晶乳果糖和乳果糖液均要求3,7。 熔点:按GB 13509中5.3的方法测定。乳果糖指标168?,173?，乳果糖液不做要求。 /T 5009.7中的方法检测，加入3至5毫升的热碱式酒石酸铜有红色沉淀氧还原性:按GB 化亚铜形成。 具体指标如下表: 项 目 指 标 结晶乳果糖 乳果糖液 乳果糖含量(以干基计)/% ? 98 50 固形物/% ? — 70 水分/% ? 1.5 30 灼烧残渣/% ? 0.2 0.5 20 -46.0,-50 — 比旋光度[α]/? D pH 3,7 熔点/? 168,173 — 注:结晶乳果糖测的是10%水溶液pH值。 (3)还原性 有红色沉淀生成。 (4)污染物限量 包括砷、镍、铅等主要指标限量，应符合《食品中污染物限量》(GB 2762)的规定。 (5)微生物限量 包括菌落总数、霉菌与酵母菌、大肠菌群等主要指标限量，应符合《淀粉糖卫生标准》 (GB 15203)的规定。 (6)生产加工过程卫生要求 应符合GB 14881的规定。 四(主要试验(或验证)分析 本次样品检测共进行36个样品，其中结晶乳果糖18个，乳果糖液18个。具体数据见 附表1和附表4。分析如下: 1、乳果糖含量(以干基计):鉴于实际生产和应用领域等因素，结晶乳果糖和乳果糖液分别设定指标为?98%和?50%，检测结果全部合格。 2、固形物:只针对乳果糖液进行规定，指标设定?70%，检测结果全部合格。 3、水分:针对乳果糖液进行规定，指标设定为?30%，针对结晶乳果糖进行规定，指标设定为?1.5%，仅有1个样品未达标(1.54 %)，其余样品检测结果全部合格。 4、灼烧残渣:针对乳果糖液进行规定，指标设定为?0.5%，针对结晶乳果糖进行规定， ，样品检测结果全部合格。 指标设定为?0.2% 20 5、比旋光度[α]:针对结晶乳果糖，对乳果糖液不作要求，指标设定为46.0?,-50?，D 检测结果全部合格。 、pH:结晶乳果糖和乳果糖液指标均为3,7，检测结果全部合格。 6 7、熔点:结晶乳果糖指标168?,173?，乳果糖液不做要求。检测结果全部合格 8、还原性:按GB/T 5009.7中的方法检测，与热碱式酒石酸铜反应有红色沉淀氧化亚铜形成。经检测全部合格。 五(标准知识产权说明 本标准并未涉及任何专利。 六(产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况 自从1957年培特勒发现乳果糖是双歧杆菌增殖因子，1964年霍夫曼又发现只有双歧杆菌、乳酸杆菌、LD族链球菌能够使乳果糖产生乳酸和醋酸，首次阐明乳果糖细菌代谢过程。乳果糖从发现到应用到临床治病近一个世纪的时间，人们发现他的用途越来越广，对它的研究越来越深，无论是治疗肝病，还是消化道疾病，或是用于延年益寿上都是当今世界的研究课题，世界卫生组织九二年，在德国汉诺威市召开了国际乳果糖会，打出会标“乳果糖新挑战”说明了乳果糖对人类的重要价值。在国外，以大量生产，但在国内，起步较晚。但生产和经济前景还是比较可观的。 本标准符合国内外产品的要求，在市场经济中占有十分重要的地位。该标准的实施，将规范乳果糖行业生产，为出口及开展对外技术、经济交流提供了法规依据。同时，保证人民身体健康，提高消费者生活水平，促进整个行业的高速发展，使我国制定的标准达到国际领先水平，保护民族产业，提高经济和社会效益。 七(采用国际标准和国外先进标准情况，与国际、国外同类标准水平的对比情况，国 内外关键指标对比分析或与测试的国外样品、样机的相关数据对比情况 查阅到的乳果糖国外标准有:欧洲标准EP、日本食品添加剂公定书(第八版)标准和 中华人民共和国药典。乳果糖国内外标准技术指标一览表见附表2、3、5、6。 八(与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制标准的协调性 本标准与现行法律、法规、规章和政策以及有关基础和强制性标准不矛盾。 九(重大分歧意见的处理经过和依据 本标准未产生重大分歧意见。 十(贯彻标准要求和措施建议(包括组织措施、技术措施、过渡办法、实施日期等) 本标准为首次发布。 十一(标准性质的建议 本标准可作为推荐性行业标准。 (无其它应予说明的事项 十二 乳果糖行业标准起草工作组 2012年12月 附表1:结晶乳果糖检测数据 灼烧残渣 乳果糖含量 比旋光度 还原性 熔点 pH 菌落总数 霉菌与酵母菌 大肠菌群 水分 标准 20 — cfu/g cfu/g MPN/100g % % % [α]/ ? D有红色 批号 沉淀生成 ?0.2 ?98.0 ?100 ?100 不得检出 ?1.5 -46.0,-50.0 168,173 3,7 A0101 1.15 0.12 99.06 -49.5 符合要求 170.2 5.62 60 <10 未检出 A0102 1.17 0.12 99.04 -49.7 符合要求 170.4 5.61 60 <10 未检出 A0103 1.22 0.10 99.08 -48.9 符合要求 170.5 5.62 75 <10 未检出 A0201 1.50 0.15 98.52 -46.8 符合要求 168.2 4.23 90 30 未检出 A0202 1.50 0.12 98.54 -46.7 符合要求 168.4 4.23 100 30 未检出 A0203 1.54 0.14 98.55 -46.7 符合要求 168.4 4.21 100 30 未检出 A0301 1.24 0.12 99.17 -47.7 符合要求 169.3 5.62 50 <10 未检出 A0302 1.23 0.10 99.14 -48.5 符合要求 169.6 5.63 50 <10 未检出 A0303 1.35 0.11 99.18 -48.1 符合要求 169.2 5.62 50 <10 未检出 A0401 1.13 0.08 99.06 -48.8 符合要求 172.5 6.02 20 <10 未检出 A0402 1.14 0.08 98.97 -48.1 符合要求 172.3 6.03 20 <10 未检出 A0403 1.30 0.07 98.99 -48.1 符合要求 172.5 6.02 45 <10 未检出 A0501 0.96 0.13 99.32 -49.7 符合要求 170.1 5.98 <10 <10 未检出 A0502 0.98 0.12 99.32 -49.6 符合要求 169.8 5.98 <10 <10 未检出 A0503 1.06 0.13 99.20 -49.5 符合要求 169.9 5.97 15 <10 未检出 A0601 1.06 0.13 99.37 -48.9 符合要求 169.1 4.99 40 <10 未检出 A0602 1.09 0.11 99.38 -49.0 符合要求 169.2 4.98 50 <10 未检出 A0603 1.18 0.11 99.26 -49.1 符合要求 169.3 4.99 65 20 未检出 附表2:结晶乳果糖国内外质量标准对比情况 EP 拟定QB/T 标准 项目 结晶乳果糖 结晶乳果糖 性状 白色或近白色结晶粉末。极易溶于水，微溶于甲醇，不溶于甲苯。 白色或近白色结晶性粉末，味甜，无异味。 1、色谱分析法(比较斑点的位置、颜色大小) 1、液相色谱检测，试样主峰的保留时间与标准塔格糖主峰的保留2、液相色谱检测，试样主峰的保留时间与标准塔格糖主峰的保留时间一致。 时间一致。 鉴别 3、与碱式酒石酸铜加热反应有红色沉淀氧化亚铜形成。 2、与碱式酒石酸铜加热反应有红色沉淀氧化亚铜形成。 4、取0.125g加5ml水溶解，再加5ml氨水，80?水浴加热10Min,产生红色。 ,-52.0 3、检测比旋光度-48.5。5、检测比旋光度-46.0,-50.0(干物质) 含量(以干基计)/% 95.0,102.0 ?98 水分/% ?2.5 ?1.5 pH 3-7 3-7 其他多元糖(总计)/% ?3.0 — 20比旋光度/[α](干物质) -46.0,-50.0 -46.0,-50 D 熔点/? ?168 168,173 灰分/% ?0.1 ?0.2 铅/ppm ?0.5 — 还原性 与热碱式酒石酸铜反应有红色沉淀氧化亚铜形成 与热碱式酒石酸铜反应有红色沉淀氧化亚铜形成 硼/ppm ?9 — 甲醇/ppm — — 硫酸盐/ppm — — 菌落总数/(CFU/g) ?100 — 霉菌&酵母菌/(CFU/g) — — 大肠菌群/ (CFU/g) 不得检出 — 附表3:结晶乳果糖国内外质量标准试验方法对比情况 标准 EP 行业标准 项目 含量(以干基计)/% 高效液相色谱，外标法 高效液相色谱，外标法 水分/% 卡尔费休法 真空干燥法 pH 取3.0g无二氧化碳水定容至50ml检测。 10%水溶液检测 其他多元糖(总计)/% 高效液相色谱，外标法 高效液相色谱，外标法 20比旋光度/[α] 取1.25g样品加0.2ml氨水溶液，加水定容至25ml。 取2.5g样品加0.2ml氨水溶液，加水定容至50ml D 熔点/? - GB 13509中5.3 灰分/% 1g，600??50? 2g，600??25? 铅/ppm 原子吸收法 GB 5009.12 还原性 与热碱式酒石酸铜反应 GB/T 5009.7 菌落总数/(CFU/g) 30?-35? GB 4789.2(36?) 霉菌&酵母菌/(CFU/g) - GB 4789.15 大肠菌群/ (CFU/g) 30?-35?，18—24h+20?-25?，2-3d GB 4789.3(36?,2d) 附表4:乳果糖液检测数据 水分 固形物 灼烧残渣 乳果糖 还原性 铅 pH 菌落总数 霉菌与酵母菌 大肠菌群 项目 — MPN/100g % mg/kg Cfu/g Cfu/g w/% w/% w/% 有红色 批号 沉淀生成 3-7 ?30.0 ?70.0 ?0.5 ?50.0 ?0.5 ?1000 ?100 不得检出 4.20 未检出 B0101 23.81 75.2 0.27 57.21 符合要求 <0.5 600 <10 4.18 <0.5B0102 23.88 75.2 0.26 57.22 符合要求 600 <10 未检出 4.19 <0.5B0103 23.84 75.1 0.25 57.22 符合要求 700 <10 未检出 5.32 <0.5B0201 23.46 74.7 0.23 57.17 符合要求 650 30 未检出 5.31 <0.5B0202 23.50 74.7 0.22 57.16 符合要求 520 30 未检出 5.32 <0.5B0203 23.44 74.6 0.23 57.15 符合要求 660 40 未检出 5.56 <0.5B0301 23.66 75.4 0.32 56.09 符合要求 350 20 未检出 5.55 <0.5B0302 23.74 75.3 0.35 56.08 符合要求 320 20 未检出 5.58 <0.5B0303 23.71 75.3 0.34 56.07 符合要求 350 30 未检出 6.02 <0.5B0401 23.08 75.3 0.29 53.42 符合要求 420 50 未检出 6.03 <0.5B0402 23.13 75.4 0.28 53.39 符合要求 450 50 未检出 6.02 <0.5B0403 23.16 75.3 0.27 53.40 符合要求 500 60 未检出 6.10 <0.5B0501 23.76 74.8 0.24 59.41 符合要求 600 30 未检出 6.11 <0.5B0502 23.78 74.9 0.23 59.42 符合要求 600 25 未检出 6.11 <0.5B0503 23.82 74.8 0.24 59.45 符合要求 700 35 未检出 3.98 <0.5B0601 24.41 75.2 0.29 58.62 符合要求 800 <10 未检出 3.99 <0.5B0602 24.39 75.3 0.28 58.60 符合要求 820 <10 未检出 3.98 <0.5B0603 24.36 75.2 0.29 58.58 符合要求 900 <10 未检出 附表5:乳果糖液国内外质量标准对比情况 EP 中华人民共和国药典CP 拟定QB/T 标准 项目 乳果糖液 乳果糖口服液 乳果糖液 性状 棕黄色或无色透明洁净液体，易溶于水。 棕黄色澄清粘稠液体 无色透明液体，无异味，味甜 1、色谱分析法(比较斑点的位置、颜色大小) 2、液相色谱检测，试样主峰的保留时间与标准塔1、5%水溶液，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜1、液相色谱检测，试样主峰的保留时间与标准塔格糖主峰的保留时间一致。 试液5ml中，即生成氧化亚铜红色沉淀。 格糖主峰的保留时间一致。 鉴别 3、与碱式酒石酸铜加热反应有红色沉淀氧化亚2、液相色谱检测，试样主峰的保留时间与标准2、与碱式酒石酸铜加热反应有红色沉淀氧化亚铜形成。 塔格糖主峰的保留时间一致 铜形成 4、取0.125g加5ml水溶解，再加5ml氨水，80? 水浴加热10Min,产生红色 含量(以干基计)，% — — ?50.0 水分/% — — ?30 pH 3-7 3-7 3-7 其他多元糖(总计)/% ?30 ?32 — 灼烧残渣/% ?0.1 ?0.3 ?0.5 铅/ppm ?0.5 — — 还原性 与热碱式酒石酸铜有红色沉淀氧化亚铜形成。 — 与热碱式酒石酸铜有红色沉淀氧化亚铜形成。 硼，ppm ?5 — — 甲醇，ppm ?50 — — 硫酸盐，ppm ?30 — — 菌落总数/(CFU/g) ?100 — — 霉菌&酵母菌/(CFU/g) ?10 — — 大肠菌群/(MPN/100g) 不得检出 — — 附表6:乳果糖液国内外质量标准试验方法对比情况 EP 中华人民共和国药典CP 拟定QB/T 标准 项目 乳果糖液 乳果糖口服液 乳果糖液 含量(以干基计)，% — — 高效液相色谱 水分/% — — 真空干燥法 PH 取10g加无二氧化碳水定容至100ml— GB/T 20885-2007中6.4 检测。 其他多元糖(总计)/% 高效液相色谱，外标法 高效液相色谱，外标法 — 灰分/% 1.5g, 600??50? 1g ,600??25 2g ,600??25 铅/ppm 原子吸收法 — GB 5009.12 还原性 与热碱式酒石酸铜反应 — GB/T 5009.7 硼，ppm 原子吸收法 — — 硫酸盐，ppm 比色法 — — 菌落总数/(CFU/g) 2.6.12(30? -35?)。 — GB 4789.2(36?) 霉菌&酵母菌/(CFU/g) 2.6.12 — GB 4789.15 2.6.13(30?-35?，18—24h+20?大肠菌群 — GB 4789.3(36?,2d) -25?，2-3d0