第九章 维生素类药物的分析-1.doc

第九章 维生素类药物的-1.doc 教案首页 第 17 次课 授课时间 2011年4月28日 教案完成时间2011-4-18 课程名称 药物分析 年 级 2008级 专业、层次 药学本科 授课方式 教 员 职务 副教授 大班课 学时 2 (大、小班) 第九章 维生素类药物的分析 第一节 第二节 授课目(章，节) The Analysis of Vitamin Drugs 基本教材 《药物分析》，刘文英主编，人民卫生出版社出版。 (或主要参考书) 基本要求:使用维生素A、B类药物的结构解释结构与分析的关系，维生素A的紫外分光光1 度法。阐述维生素A的三氯化锑反应及其比色法，维生素B的硫色素反应及其荧光测定法、非水滴定1 法、重量法。说出本类药物的其它分析项目与方法。 重点:维生素A、B的结构性质与分析方法的关系;维生素A的紫外分光光度法。 1、 难点:维生素A的紫外分光光度法。 大体与时间安排，教学方法: 第一节 维生素A的分析 结构与性质(15 min);鉴别试验(10 min);含量测定(30 min) 第二节 维生素B1的分析 结构及性质(10 min);鉴别试验(8 min);含量测定(7 min)。 教学方法与手段:大班课授授，主要利用ppt，并适当结合板书，采用讲授法，适当安排提问加强师生互动。利用问题式教学、启发式教学讲授这两类维生素类药物的结构与分析方法的关系等内容。 教研室审阅意见: (教学组长签名) (教研室主任签名) 年 月 日 1 (教案续页) 讲课、互动内信息技术 课时 备讲授与指导内容 容设计 运用设计 分配 注 第一节 维生素A的分析 举例:市场上有15分钟 多媒体幻灯片演示 许多复方制剂:结构与性质 掌 21金维他、黄金9 握2 1'7'5''3'1CHOR2搭档等 38'6'4'2' 内 46补钙时用?VD 5 容 夜盲症补充? , 为一个具有共轭多烯侧链的环己VA 脚气病补充?烯，具有UV吸收，存在多种立体异构化 VB1 合物 , R=H VA醇 VA1 (retinol) 板书: 举例:维生素A R=H VA醇 有维护皮肤细胞 R=COCH VA醋酸酯 (vitamin A 3 R=COCHVA 功能的作用，可 3 acetate) 醋酸酯 使皮肤柔软细 R=COCH VA 嫩，有防皱去皱 1531R= COCH VA棕榈酸酯 (vitamin 1531 棕榈酸酯 功效。缺乏维生 A palmitate) 素A，可使上皮 细胞的功能减 , VA的各种异构体 多媒体幻灯片演示 退，导致皮肤弹 , 易发生脱氢、脱水、聚合反应 多媒体幻灯片演示 性下降，干燥， 多媒体幻灯片演示 粗糙，失去光泽。 , 共轭多烯侧链 易被氧化 O VitA紫外线、、氧化剂,,,,,,,,2 提问:维生素AVitA醛 [O]环氧化物,,,, VitA酸的结构特 ?或有金属离子存在时氧化? 点 多媒体幻灯片演示 , 与三氯化锑发生呈色反应 SbCl 3 VitA,,,,蓝色,紫红 , 溶解性 多媒体幻灯片演示 不溶于水 易溶于有机溶剂和植物油等 掌结构特点: 板书:维生素A多媒体幻灯片演示 握 内1.环己烯+共轭多烯侧链; 的结构 容 2.天然VA侧链为全反式; 3.天然来源主要是鱼肝油，为醋酸 2 (教案续页) 讲课、互动内信息技术 课时 备讲授与指导内容 容设计 运用设计 分配 注 举例:维生素A 酯，棕榈酸酯等,目前多由人工合成。 含量丰富的食物 有动物肝脏、奶 油、黄油、胡萝多媒体幻灯片演示 理化性质: 卜、白薯、绿叶 1. 溶解性:不溶于水;溶于氯仿、蔬菜、栗子、蕃掌 茄等。 握 乙醚、环己烷、石油醚等有机溶剂。乙醇 内 中微溶。 容 2. 不稳定性:共轭多烯侧链不稳定， 易氧化。遇酸也不稳定。所以要密封在凉 暗处保存，加入抗氧化剂。 光、热、氧化剂、氧VA,,,,,,,,,,,氧化产物(无活性) 提问:维生素A 3. 紫外吸收:共轭多烯侧链。在 在自然界主要来 325~328nm处有最大吸收波长。 自鱼肝油，但目 前主要以人工合多媒体幻灯片演示 10分钟 成的方法来制 鉴别试验 备。那么它有哪 熟 些鉴别方法呢, 悉 内1.三氯化锑反应(Carr-Price反应): 容 重点强调三氯化 维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯 锑反应条件 仿溶液中即显蓝色，渐变成紫红色。 三氯化锑反应条件 (1)无水:三氯化锑可水解为氯化 氧锑(SbOCl); (2)无醇:乙醇可以和碳正离子作多媒体幻灯片演示 用。 了 解2. 紫外吸收光谱法: 内λmax为326nm 一个吸收峰 容 λmax为348,390nm 三个吸收峰 3 (教案续页) 讲课、互动内信息技术 课时 备讲授与指导内容 容设计 运用设计 分配 注 4 举例:VA和其标多媒体幻灯片演示 了 3、TLC:确认醇或酯，是醋酸酯或 准品用环己烷溶解 其他酸酯. 解 内 展开剂:环己烷容 —乙醚(80:20) 含量测定 15分钟 板:硅胶G 多媒体幻灯片演示 显色:SbCl3 掌 1紫外分光光度法 Rf:VA醇 0.08 握 共轭多烯的结构具有特征的紫外吸 VA醋酸酯 0.41 内 VA棕榈酸酯容 板书:杂质的吸收 收，但VA中混有的杂质在紫外区也有吸 0.75 曲线 收，影响测定。故采用三点校正法。 提问:为什么用 三点校正三点校正法:在三个波长处测定吸光 法, 度，然后根据校正计算含量。 多媒体幻灯片演示 (1)原因 (2)原理 多媒体幻灯片演示 (3)波长的选择 多媒体幻灯片演示 第一节课 (4)杂质的吸收 完 15分钟 板书:换算因子的(5)测定方法 计算 第一法(直接测定法) 熟 悉 第二法(皂化法) 内 多媒体幻灯片演示 容 2三氯化锑比色法 3高效液相色谱法 第二节 维生素B1分析 提醒:维生素 B1，vitamin B1, 10分钟 又称为盐酸硫胺 化学结构与性质 thiamine 1.结构: 掌hydrochloride 握 H C N N H S C H C H O H 3 2 2 2 -. . Cl HCl +内 N N C H C H 2 3 反问:维生素B1容 可能有什么结构 特点 2. 结构特点与溶解度: (教案续页) 讲课、互动内信息技术 课时 备讲授与指导内容 容设计 运用设计 分配 注 5 1)氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接 而成的季铵类化合物 2)碱性基团:嘧啶环上的氨基;噻唑环 上的季铵;可与酸成盐 3)溶解性:维生素B1为白色结晶或结晶性 粉末。在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚 中不溶。 鉴别试验 8分钟 熟强调硫色素反多媒体幻灯片演示 1. 硫色素反应 悉应的颜色变化 KFe(CN)TSNaOH TS36 维生素B,,,,,,,,,,,,,,内 1溶解后(铁氰化钾)容 酸 正丁醇硫色素,,,,,蓝色荧光 荧光消失 溶于 碱 VB1专属反应，用于鉴别和含量测定。 方法:取本品约5mg, 加氢氧化钠试液 约2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正 丁醇5ml，强力振摇2min,放置使分层，上面 的醇层显强烈的荧光;加酸使成酸性，荧光 了即消失;再加碱使成碱性，荧光又重现。 多媒体幻灯片演示 举例:与碘化汞解 2、沉淀反应: 钾产生淡黄色内 沉淀;与苦味酸容 可与某些生物碱沉淀试剂生成组成恒定 生成扇形白色 的沉淀。 多媒体幻灯片演示 结晶 了 PPT 解3. 氯化物的反应: 内 盐酸硫胺:显Cl-鉴别实验。 容 多媒体幻灯片演示 4. 硝酸铅: 2+ 盐酸硫胺-NaOH-NaS-Pb-黑色沉淀 2 多媒体幻灯片演示 7分钟 含量测定 反问:非水滴定 法一般用什么 , 非水滴定法(ChP，原料药) 溶剂, 紫外分光光度法(ChP, 片剂，注射 (教案续页) 讲课、互动内信息技术 课时 备讲授与指导内容 容设计 运用设计 分配 注 6 熟剂) 悉, 硫色素荧光法(USP) 内 容 特点:(1)灵敏度高，线性范围宽 (2)代谢产物不干扰，适用于体液分 析 (教案末页) 7 维生素是维持人类机体正常代谢功能所必需的一类活性物质，本节根据课程标 准要求，从化学结构、理化性质以及同分析方法之间的关系，结合中国药典重点讲 的鉴别、杂质检查和含量测定的原理与方法。 解维生素A与维生素B1 小 结 本节重点:维生素A、B的结构性质与分析方法的关系;维生素A的紫外分光光度1、 法。 本节难点:维生素A的紫外分光光度法。 复习思考题: 1 紫外分光光度法中三点校正法的原理 复 习 思 考 2三氯化锑比色法的适用条件 题，作业题 实施情况及分 析 注:1.印制教案首页应用A4纸张, 2.“教案首页”二号宋体、居中, 3.其余各项标题栏五号宋体。 8