【doc】熊胆救心丸质量标准改进研究

【doc】熊胆救心丸质量改进研究 熊胆救心丸质量标准改进研究 ? 第30卷第1期 2003年1月 辽宁中医杂志 LIA()NINGJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE Vo1.3ONO.1 Jan..2003 熊胆救心丸质量标准改进研究 尤献民,邹桂欣,姜鸿,王树实,伊霞 (辽宁省中医研究院,辽宁沈阳110034) 关键词:质量标准;熊胆救心丸 中图分类号:R284.2文献标识码:B文章编号:1000—1719(2003)01—0067—01 熊胆救心丸是由蟾酥,冰片,麝香,牛黄等中药组成的复 方制剂,收载于部颁标准.该药质量标准项下未收载定性及 定量质量控制指标,因此为了更好地控制其质量,笔者对其 质量标准进行研究. 1试剂与试药 1.1试剂甲醇,乙醇(纯,由沈阳市试剂一厂提供). 水为重蒸馏水.乙腈为色谱纯(由美国天地公司生产,上海 跃胜会司提供);磷酸二氢钾为分析纯.华蟾酥毒基和脂蟾 毒配基对照品(卫生部药品生物制品检定所提供.批号:803 — 9202,718—9004). 1.2仪器LC一10P液相泵;LC一10UV紫外检测器;HT 一 230A柱温箱. 2方法与结果 2.1薄层定性鉴别冰片:取本品适量,研成细粉,称量约 0.5g,加乙醚5ml,振摇,冷浸30min.上清液作为供试品溶 液.另取冰片对照药材0.1g,加醋酸乙酯10ml使溶解,作 为对照药材溶液.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部 附录VIB)试验.在与对照药材色谱相应位置上显相同颜色 斑点.牛黄:取本品适量,研成细粉,称取1.0g,加醋酸乙酯 20ml,超声提取30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇lml使 溶解.作为供试品溶液.另取人工牛黄50mg.加醋酸乙酯 2m1.振摇提取10min,滤过,滤液作为对照药材溶液.照薄 层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验.在与对 照药材色谱相应位置上显相同颜色斑点. 2.2含量测定色谱条件:色谱柱YWG—Cl8柱,5m, 4.6mm×250mm,流动相0.5%磷酸二氢钾一乙腈(50:50),柱 温4O?.进样量2O,流速1ml/min,检测波长:296nm. 供试液的制备:取装量差异项下的本品,研成细粉,取 0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇25ml,称定重 量.加热回流1h,放冷.再称定重量,用甲醇补足减失的重 量.摇匀.滤过.取续滤液,即得. 系统适用性:取处方量药材,除去蟾酥,按制备工艺制成 阴性对照品再按供试品溶液制备方法制备阴性供试液.精 密吸取阴性供试品溶液,供试品溶液及华蟾酥毒基和脂蟾毒 配基对照品稀释溶液各10t-,1.分别注入液相色谱仪中,按上 述色谱条件实验,测定上述3种溶液的液相色谱,在供试品 溶液色谱中,华蟾酥毒基和脂蟾毒配基为相邻两峰.在二峰 前后未见除蟾酥药材外的其它峰,因此参照药典项下规定, 二者的柱塔板数不得低于4000. 线性关系考查:取华蟾酥毒基和脂蟾毒配基对照品溶 液,分别加甲醇稀释成对照品系列,各精密吸取2Ol,注入液 相色谱仪,测定峰面积,标准曲线方程分别为:华蟾酥毒基: Y:2.139×10,X一0.3126,r=0.9998,脂蟾毒配基:Y= 1.764×10,X一2.054,r=0.9993. 供试品溶液稳定性考查:精密称取样品0.50g,加甲醇 25ml,称定重量,加热回流提取1h,放冷,用甲醇补足减失重 量.滤过,取续滤液过0.45m微孔滤膜.即得.分别吸取放 置2,4,6,24h的供试液2Ol,注入液相色谱仪中,测定峰面 积,结果明:供试品溶液在放置24h内稳定.重现性试验: 6次测量脂蟾毒配基含量结果为0.060,0.063mg/10粒. RSD为1.89%;华蟾酥毒基含量测定结果为0.600, 0.630mg/10粒,RSD为1.67%.表明重现性良好.回收率 试验:结果见表1,表2. 表1脂蟾毒配基回收率试验结果 从上述结果可以看出,本方法回收率良好. 样品测定:取本品5批次样品细粉各0.50g×2,精密称 定,分别加甲醇25ml,按含量测定项下试验.测定各批成品 中含量,脂蟾毒配基及华蟾酥毒基的混合含量分别为 0.654,0.659,0.670,0.661,0.728mg/10粒. 3讨论 中国药典2000年版一部冰片鉴别项下选用理化反应作 为其定性指标,笔者在此基础上,参考其它资料,采用薄层层 析法,以冰片药材为对照,对其进行了定性鉴别,方法简便, 快速,准确,阴性对照液未见干扰.人工牛黄含有胆酸.但由 于本品中的猪胆膏粉也含有胆酸成分,因此选择人工牛黄为 对照药材,牛黄在Rf值0.2,0.3处有一特征斑点,而猪胆 膏粉则没有. 本品是由蟾酥,牛黄,麝香,冰片等中药组成的复方制 剂.在质量标准的最初制订中,曾考虑对麝香,牛黄等贵细 药材的含量进行测定.但参考2000年版药典一部麝香含量 测定方法项下发现,对麝香进行含量测定需成品1000粒左 右,在生产检验过程中无法操作.又因为本品含有猪胆膏 粉,同样含有牛黄中的有效成分胆酸,因此牛黄含量测定专 属性较差,最后选择了蟾酥药材的有效成分脂蟾毒配基和华 蟾酥毒基作为含量测定指标. 编辑:覃芳 收稿日期:2002—10—20 作者简介:尤献民(1964一),男,辽宁沈阳人,副研究员.学士,从事中药质量标准研究. ? 67?