高锰酸钾溶液的配制和标定

高锰酸钾溶液的配制和标定 实验十一 高锰酸钾溶液的配制和标定 , 实验原理 市售的KMnO4常含有少量杂质，如氯化物，硫酸盐和硝酸盐等。另外由于KMnO4的氧化性很强，稳定性不高，在生产、贮存及配制成溶液的过程中，易与其他还原性物质作用(例如水中的有机物、细菌、空气中的尘埃及氨等)见光分解等原因，因此KMnO4不能 用来直接配制成溶液，必须进行标定。配制和保存KMnO4溶液应呈中性，不含MnO2,这样浓度能较稳定，放置数月后浓度大约降低0.5%。KMnO4溶液必须定期标定。 标定KMnO4溶液的基准试剂有H2C2O4?2H2O和Na2C2O4。其中Na2C2O4不含结晶水，容易提纯。用NaCO标定KMnO溶液在热的酸性溶液中进行，反应如下: 2244 -+2+ 2MnO + 5NaCO + 6H ,2Mn+ 10CO, + 8HO 422422 2+反应开始较慢，待溶液中产生Mn后，反应越来越快。因此，要注意滴定过度。 滴定温度不应低于60?C，温度低，开始反应速度太慢，温度高于90?C，草酸会分解: , HCO,HO+CO,+CO 22422 利用KMnO自身颜色指示滴定终点。 4 , 试剂 1. KMnO(固体); 4 2. NaCO(A.R.或基准试剂); 224 -13. HSO 1mol?L。 24 , 实验步骤 -10.02mol?LKMnO(如配制1L溶液称量KMnO 3.1,3.5g)，溶于适量的水44 中，加热煮沸20,30min(随时加水以补充损失的水)。冷却后在暗处放置3,5天，用玻璃纤维过滤后贮于洁净的玻塞棕色瓶中，摇匀后避光放置。 1. KMnO溶液浓度的标定 4 准确称取计算量(称准至0.0001g)的NaCO(在105?C干燥2h)置于224 -1250mL 锥形瓶中，加10mL水及30mL 1mol?LHSO溶液，加热至75,85?24 C，用KMnO溶液滴定至粉红色经半分钟不褪色，即为终点。重复测定2,34 次。 , 数据记录与处理 滴定次序 1 2 记录项目 0.1704 0.1701 NaCO的质量/g 224 42.50 44.60 KMnO终读数/mL 4 22.00 22.80 KMnO初读数/mL 4 20.50 20.20 V(KMnO)/mL 4 -10.0248 0.0251 KMnO浓度c(KMnO)/mol?L 44 -10.0250 KMnO平均浓度c(KMnO)/mol?L 44 -1个别测定时的绝对偏差/mol?L 0.0002 0.0001 相对平均偏差 0.60% 计算过程如下: ,,,,,,,,,,,,,,,,n(NaCO)===0.001272mol 1224,,,,,,,,,,,,, ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,-1c(KMnO)===0.0248mol?L 14,,,,,,,,,,,,,,,,, 同理可得n(NaCO)=0.001269mol 2224 ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,-1c(KMnO)= ==0.0251 mol?L 24,,,,,,,,,,,,,,,,, ,,,,,,,,,，,,,,,,,,,,,,,,,，,,,,,,-1,,(KMnO)===0.0250mol?L 4,, ,,,,,,，,,,,,,,,,,，,,,, ==0.60% dr(KMn0)=4,,,,,,,,,,,,,,,,,,, , 思考题 1. 配制KMnO溶液时为什么要把KMnO水溶液放置数天,配制好的KMnO4溶液44 为什么要过滤才能保存,过滤时是否能用滤纸, 答:因为KMnO易与水中其他还原性物质作用，生成MnO或Mn(OH)，所以422应先放置数天，让副反应物沉淀下来。然后通过过滤除去MnO和Mn(OH),因22为滤纸中含有还原性物质，所以不能用滤纸过滤。 2. 配置好的KMnO溶液为什么装在棕色瓶子中,若没有棕色瓶子应该怎么办, 4 答:因为KMnO见光易分解，所以因装在棕色瓶子中，若没有棕色瓶子应该在4 瓶子外边包上一层黑布。 3. 用NaCO标定KMnO溶液浓度时，为什么加入大量HSO溶液,可否用224424 HCl或HNO溶液代替,酸度过高或过低有何影响,溶液温度过高或过低有3 何影响, 答:因为KMnO作氧化剂时，通常是在酸性溶液中反应，所以加入大量HSO424溶液，由于HCl具有还原性，易与KMnO反应，而HNO具有强氧化性，亦会43 与NaCO反应，所以不能用HCl或HNO溶液代替，酸度过高使HSO具有224 324强氧化性，从而会发生副反应，过低则提前到达滴定终点。溶液温度过高，草 酸易分解，过低则使反应进行得很慢或者不彻底。 4. 滴定管或烧杯盛放KMnO溶液时间较久，管或杯壁呈棕褐色，这是什么,如4 何清洗除去, 答:是MnO或Mn(OH)，可以用酸性草酸或酸性HO除去。 2222