鼠尾草精油提取

鼠尾草精油提取 化学学院 12级2 班 李婷 25号 摘 要:水蒸气蒸馏法提取鼠尾草中的精油,运用GC—Ms对其成分进行分析, 用气相色谱面积归一化法计算了各组分的相对百分含量。GC—MS分析结果表明,水蒸气蒸馏法提取的精油共分离出31个峰,鉴定出31种化合物,占总峰面积的91,7,,其主要成分是单萜和倍半萜,占精油成分的73,64,,鉴定19种化合物,占总峰面积的90,2,。检出成分种类复杂,其中单萜和倍半萜只占7,99,,含量较多的是饱和烷烃(15,27,)和烯烃,13.62%,等化合物 关键词:精油,水蒸气蒸馏,GC—MS分析 前言 鼠尾草Salvia officinalis L(系唇形科鼠尾草属植物，为多年生矮灌木，具短木质茎，分枝茂盛。原产于地中海地区，现世界各地均有栽培，在西方国家，作为常见的芳香植物广泛用于烹调调味鼠尾草的香味浓烈刺鼻，夹杂些许樟脑的味道，可为各种食物增添沁人的香味。鼠尾草非常适合跟奶制品和油腻食物一起烹饪，有时也会加葡萄酒、啤酒、茶和醋当中。鼠尾草的味道浓烈，用量不宜太多，以免掩盖其他配料的味道。由于鼠尾草不宜长时间烹制，所以应在烹制过程即将结束的时候再加入鼠尾草。在烹制油腻的肉制品时可添加一些鼠尾草以帮助消化;加入一茶匙干鼠尾草叶煮沸，泡上10分钟即为鼠尾草茶;鼠尾草精油具有美容养颜的效果，还能够抗菌消炎。 1仪器与试剂? 气相色谱仪,精油提取机，鼠尾草，95%乙醇。 2方法 (1水蒸汽蒸馏法提取挥发油:取鼠尾草样品2500g按《中国药典}2005年版附2 录XD水蒸汽蒸馏法提取挥发油，用无水硫酸钠干燥得具芳香气味的无色油状液体，精油得率为0(87,。 2(2溶剂法提取精油:鼠尾草粉碎，取鼠尾草样品，2500 g，连续回流提取1.5h，提取液至室温后用95%乙醇滤过，得棕黄色具芳香气味的精油，得率为4(9,。 2(4色谱条件: 3结果柱箱 初始温度 :60 ? (打开) 最高温度: 280 ? 初始时间:2.00 min 平衡时间:0.50 min 模式:分流 初始温度:250 ? (打开) 压力 : 5.81 psi 分流比: 50:1分流流量: 40.0 mL/min 分流流量: 43.9 mL/min省气装置: 关闭 气体类型:氦气HP-5MS 5% Phenyl Methyl Siloxane 最高温度:325 ? 初始流量:0.8 mL/min 额定初始压力:5.81 psi 平均速率: 33 cm/sec前检测器 (TCD) 后检测器 (FID) 温度:250 ? (关闭) 温度 : 250 ? (关闭)参考流量:20.0 mL/min (关闭)氢气流量:40.0 mL/min (关闭)模式 : 恒定尾吹气流量 空气流量:450.0 mL/min (关闭)尾吹气流量 :7.0 mL/min (关闭) 模式:恒定尾吹气流量 尾吹气类型:氦气 尾吹气流量:45.0 [MS 区域]MS 四杆 :150 C 最大值 200 C离子源 : 230 C 最大值 250 C 国内引种鼠尾草挥发油GC—MS分析结果见表1。 保留时峰宽 间面积峰质 50% 分 分 号 化合物名称 量 ()(Ab*s)() 二甲基辛二烯醇丙酸酯10.773 1124314 0.039 1 3,7--1,6--3- 58 -月桂烯 2 β 53 壬醛10.88 3165311 0.041 3 87 辛酸甲酯11.438 1035070 0.038 4 90 杀那特15.949 1069561 0.039 5 99 十一酮 6 2- 97 醋酸异冰片 7 91 二甲基辛二烯16.097 9623918 0.043 8 2,6--2,6- 97 二甲基辛烯乙酸酯(乙酸香茅酯) 9 3,7--6- 91 荜澄茄油烯18.346 5830009 0.04 10 α- 98 古巴烯 11 96 二甲基辛二烯醇醋酸酯18.441 6208000 0.037 12 3,7--2,6--1-, 80 丙酸，甲基二甲基辛二烯基酯 13 2--3,7--2,6- 80 二甲基辛二烯乙酸醇 14 Z-3,7--2,6- 80 己酸己酯18.495 3983215 0.037 15 83 十氢甲基亚甲基(甲基乙基)环环戊二烯反-3a--6--1-1-J[1,2:3,4],[1 ，18.59 2992470 0.05 16 -(1.α,3aα3b.β,6a.β,6a.β,6b.α)] 96 甲基乙烯基二甲基乙烯基环己烷反18.738 3142248 0.048 17 1--1--(1-),[1-(1.α,2.β,4.β)] 99 乙烯基甲基双(甲基乙烯基)〔(，，1--1- - 2,4-1--1S-1.alpha2.beta 。)〕环己烷 18 4.beta- 95 石竹烯19.492 31513001 0.04 19 99 亚甲基三甲基乙烯基二环壬烷 20 2- - 4,8,8 - -4--[5.2.0] 95 三甲基亚甲基双环十一碳烯 21 4,11,11 - -8--[7.2.0]-4- 94 三甲基亚甲基〔(，，)双环4,11,11 - -8- - 1R-1R *4Z9S*] –[7.2.0]十一碳烯 22 -4- 93 顺蛇麻烯20.341 9714619 0.045 23 - 99 石竹烯 24 . α- 98 八氢甲基亚甲基甲基乙基1,2,3,4,4a,5,6,8a--7-4--1-(1-) 萘20.875 2736399 0.052 25 ,(1.α,4a.α,8a.α) 99 甲基亚甲基甲基乙基环癸二烯，21.017 53535412 0.042 26 1--5--8-(1-)-1,6-[S-(E,E)] 96 又环倍半水芹烯 27 (+)- 95 十三烷酮21.237 1734231 0.036 28 2- 98 六氢二甲基甲基乙基萘反顺21.997 10529339 0.041 29 1,2,4a,5,8a--4,7--1-(1-)-(1-) 94 石竹烯氧化物23.48 16739933 0.046 30 95 十氢化萘 31 86 八氢四甲基萘甲醇顺顺24.567 3434386 0.044 32 - 1,2,3,4,4a,5,6,7--α,α,4a,8--2-,(2-) 95 椤醇平卧菊三七倍半萜类24.78 5852936 0.058 33 . T-() 98 甲基亚甲基异丙基二环十一烯24.875 1696860 0.057 34 5--9--2--[4,4,0] 95 椤醇25.065 12976192 0.055 35 T- 93 三甲基十二碳三烯醇26.436 15324509 0.044 36 - 3,7,11--2,6,10--1- 80 三甲基十五烷酮28.965 12362619 0.039 37 6,10,14--2- 98 丰度 TIC: 鼠尾草精油.D\data.ms2000000 1800000 1600000 1400000 1200000 1000000 800000 600000 400000 200000 5.0010.0015.0020.0025.0030.0035.00 时间--> 鼠尾草精油的气相色谱 其中含量较高的有1-甲基-5-亚甲基-8-(1-甲基乙基)-1,6-环癸二烯， [S-(E,E)];石竹烯及其氧化物;3,7,11-三甲基-2,6,10-十二碳三烯-1-醇等。 讨论 通过GC,MS分析，从鼠尾草精油中共分离出31种成分，经过计算机检索及核 对标准质谱图，查阅有关资料|20-22j，鉴定出了其中的31种成分，占总出峰面 积的82(3,。由表2可知，鼠尾草精油的主要化学成分为1-甲基-5-亚甲基-8-(1- 甲基乙基)-1,6-环癸二烯，[S-(E,E)](相对含量为23(115,)、石竹烯(相对含 量为13(606,)，其次是石竹烯氧化物(相对含量为7(228,)、 3,7,11-三甲 基-2,6,10-十二碳三烯-1-醇(相对含量为6(617,)等。 与文献123—251发表的鼠尾草精油的化学成分相比较，主要化学成分如1-甲 基-5-亚甲基-8-(1-甲基乙基)-1,6-环癸二烯，[S-(E,E)];石竹烯及其氧化物 3,7,11-三甲基-2,6,10-十二碳三烯-1-醇等基本相同，只是相对含量有较大的不 同。可能原因有:不同品种鼠尾草植物的化学成分有差异，同一品种不同生长地 域植物的化学成分也有差异，具体的GC,MS分析方法也会带来不同。在鼠尾草 精油中，含量较高的是丁香烯，与文献【23】报道的同属植物完全一致。但在鼠 尾草精油中，萜烯类组分如3，7一二甲基一2，6一辛二烯、罗汉柏烯、p一蒎 烯、环己二烯、等的相对含量约为60(86,，明显比文献[23—25]报道的其它 类型的鼠尾草精油萜烯类组分要大，萜烯类是主要的香料成分。从GC,MS数据 分析看草精油在香精原料方面应该具有较大的利用价值，同时应当开展鼠尾草精 油在医药、食品、化妆品工业的开发利用研究，将我国丰富的鼠尾草资源变为经 济优势。在鼠尾草精油中，我们发现了含量较低的罗汉柏烯的组分(相对含量达 0(07,)，经过对相关色谱峰的质谱图进行详细的分析，再结合计算机质谱图库 检索的结果(质谱数据库检索匹配度高达95,)，从而可以确定是鼠尾草精油中提出的组分，这一组分在其它鼠尾草属植物类精油的相关文献[23—331报道中未有发现。 4结论 初步确定石竹烯烯是鼠尾草经水蒸汽蒸馏法提取得精油成分中的新成分，其中全部精油中相对百分含量大于l,的有14种，有16种匹配度在85,以上，10种匹配度在95,以上，这一鉴定结果对鼠尾草的开发应用研究具有一定的参考价值。 参考文献: 【l】中科院云南植物研究所(中国植物志fM】(第六十六卷(北京:科学出版社，1997:124—125( 【2J杨红(中药化学实用技术【M】(第2版(北京:科学工业出版社。2005:13一17( 【3】Pharmacopoeia Committee of the Health Ministry of the Peopie’售Republic of China(ed()(Pharmacopoeia of People。R Republicof China 【M J(v01(1(Guangzhou:Guangdong Scientific Technologic Publisher，l 995:62-63( 【41张崇请，郑友兰(中药研究与新药开发【M1(长春:吉林科学技术出版社，2004:2ll一219( 【5】蒲君，郑庆龄(芳香植物的药用价值【J】(川北医学院学报(2003，18(3):74—76( 【6】肖崇厚(中药化学fM】(上海:上海科技出版社(1997:93—97( 【7】欧阳欢，邢谷杨(热带香料植物开发利用研究【J】(农业系统科学与综合研究。2001，17(2):142—147( 【8】王新玲(鼠尾草属植物化学成分的研究进展【J】(新疆医科大学学报，2002(25(3l:235—237( 【9】史彦斌，薛明，罗永江，等(甘西鼠尾草的生药学研究【J】((时珍国医围药(2002，13(7):438—439( 【lOl湖北省卫生厅(湖北省药用植物名录lMl(武汉:湖北省卫生厅，1982:320—331( ? 【ll】Tepe B，Donmez E(Antimicrobial and antioxidative aetivities ofthe essential oils and met hanol ext Fact B of Salvia cryptant ha(hIontbret et Aucher ex Bent 11()and Salvia muhicaulis?ahl)m(FoodChemist ry。2004，63(3):5195-5210( 【12l李浩春，卢佩章(气相色谱法【M1(北京:科学出版社，1998:178一188( 【13 J顾文华(鼠尾草属植物的化学成分们(中草药(1981，12(2):4l一48( 【14j吕洪飞(药用芳香植物资源开发研究fJl(中草药，2000。3l(9):7ll一715( 【15】典灵辉，龚先玲(丹参挥发油成分的分析【J】(时珍国医国药，2006，17(I):34-35( 【16】徐金毛。杜鹃，冯作山，等(GC,MS分析新疆玫瑰精油化学成分【J J(应用化工，2006，35(3):228—229( 【171孙莲，符继红。刘雅婷，等(新疆桑叶中挥发油化学成分的GC,MS分析 【J】(中成药，2006，28(6):860-865(