【doc】微量升华鉴别防风通圣丸

【doc】微量升华鉴别防风通圣丸 微量升华鉴别防风通圣丸 CDBA包合物制品(经河南省化学研究所和北 京军事医学科学院张志亮鉴定). 2.仪器 本实验中所用鉴定仪器见文献"',HPIc 用日本岛津SCL,6A高效液相色谱仪. 3.含量分析方法 依据酸碱滴定原理,醛类化合物本身没 有酸,碱性,但苯甲醛可与盐酸羟胺反应,释 出相当量的盐酸,该盐酸可用碱标准液嫡定, 即间接分析法测定出被包苯甲醛的含量.其原 理如下: 取—CDBA粗品包合物(试剂型及两个天然型) 塑王勇酮_+游离苯甲醛溶解过滤?事塑壅_+沉淀(B— CDBA+fl—cv). 精密称取上述处理过样品约2.5,2.7g, 溶于少量温水中,然后倒人盛有20ml盐酸羟 胺一甲橙"试液的锥形瓶中,密封振摇,放置 30rain,用0.1195mol/ml标准碱液滴定至与空 白对照试剂所呈现的蓝色相同为止.代人公式 (1),(2)计算,结果见附. 三,讨论 1不周浓度的苯甲醛原料,制成的B—CDBA 包合物中包合含量不周}不周来源的苯甲醛, 天然提取的苯甲醛利用率高.根据园二色谱图 和HPLC的定量分析,酸碱滴定法测定包合物 的包合含量是可行的.当然该法的应用应在能 排除干扰组分的影响的前提下. 彩一;? 遁 瞄表6一CDBA包台物中苯甲醮罡 及利用率比较表% 2.两种剂型的~-CDBA包合物(天然型和 试剂型)包合利用率的显着差别,可能同=者原 料中苯甲醛溶解度不周及天然提取物中可能有 其它生物话性物质存在有关. 3.fl-CDBA是为了消除苯甲醛的不愉快的 气味的制剂,并能提高生物利用度但制成的 fl-CDBA粗品一直还在释放着类似苦杏仁气 味.说明制成的固体包合物仍有游离苯甲醛未 被包合(包台物的稳定性有待进一步探讨).用 丙酮洗后,苦杏仁味感完垒消除.然后将滤过 的固体溶于约60?温水中,苦杏仁味重又复 现.证明该包台物的主,客体分子在温水中解 离,被包合苯甲醛分子垒部释放.因此,本分 析法实用可靠. 参考文蕾 [1)尹平等.新乡医学院1991:s(O-lO (2)李树珍.中药通报1956(12):32 [3)ceroffe口1983j3:226.232.03Feb [4)李志良等.高等化学1991,l2(1):3口 微量升华鉴别防风通圣丸 塞』|_查(山东省中医药学校幕阳2652o0)牛.t 防风通圣丸为中国药典1985年版所收载的 中成药.本品由防风等17味中药组成,我们利 用微量升华一TLc法,对其中的荆芥穗等8味 中药进行了定性分析,获得满意效果. 中国中药杂毒1993年革18眷第1辫 实验部分 一 ,实验材料 1.对照品t盐酸麻黄碱(薄层层析为1个 斑点)}荆芥穗等对腭药材均经鉴定. ,33? ,多 2.空白对照:按药典处方分别制成不含荆 芥穗,薄荷,麻黄,大黄,川芎,当归,连 翘,自术(炒)的防风通圣丸. 3.样品:防风通圣丸,山东潍坊中药厂, 批号880l0l或按药典处方自行制备. . 试剂与试液:试剂为分析纯或化学纯; 试液按药典法配制. =,实验方法与结果 1.供试液的制备 (1)样品液:取防风通圣丸细粉约0.5g, 按文献法(中成药.1989;11(2):43)加热升 华检识麻黄时,样品以1o%氢氧化钠渡湿润 后,荐加热升华,升华物以01mol/L盐酸溶 解;检识其他药物时,升华物均以甲醇溶解. (2)对照液t取盐酸麻黄碱,以0.1mol/L 盐酸溶解,使浓度为1rag/m].取荆芥穗,薄 荷,麻黄,大黄,川芎,当归,连翘,自术 (炒)细粉各0.5g,照样品液法制备. (3)空白对照液:取各空白防风通圣丸细 粉0.5g,处理方法同样品液. 2.薄层层析取样品液,对照液及相应的 空白对照液分别点样于同一硅胶G-CMC-Na层 析扳,上行展开l0cm. 3.实验结果:防风通圣丸中荆芥穗等8味 中药的层析鉴别图谱见图1,8. 谱 1.样品2.盐酸麻黄碱3.空 白对照 屣开剂;正丁醇?泳醋酸? 水(8:2:1) 显色剂.茚三酮液 图5川芎层折图谱 1-样品2-川芎3.空白对照 展开荆:石油醚?氯仿(1,1) 显色剂:碘化铋钾试液 1.样品2.大黄3.空白对照 展开剂:氯仿一醋酸己醣 (st2) 显色剂;氨气 图6当扫层析图谱 1.样品2.当归3-空白对照 展开剂:正己烷一醋酸乙酯 0;2) 显色t香草醛一硫酸试液 图荆芥穗层折图谱图薄荷是析图谱 图7连翘层析图谱图B炒白术层折图谱 1样品2.莽稿3.空白对照1.样品2.薄荷3空白对照 展开剂正己烷.醋袋乙麓开剂:正己烷一醋醢己酯1?样品2?连翘3?空白对照1?样 品2,炒白术3-空白对照 ({7:3)(8:2)展开t苯'乙醚'乙醇展开荆{石油醚'醋酿乙醑 显色村:茼吾醉硫嚷试1镬最色荆:香草醛硫酸试液<2?5.0?(55 ? 34t中厨中药杂毒1鲫3年第lB卷第1期 小姥与讨论 由实验结聚表明,采用微量升华一TLC法, 以正品药材与空白傲对照,鉴别防风通圣丸中 的荆芥穗,薄荷,麻黄,大黄,川芎当归, 连翘,自术是可行的.本实验是采用微量升华 法制备弃供试液,有些成分具有升华性,而某 些成分受热易挥发,奉法同样可以检出.炒白 术与自制样品升华物的层析图谱在R值o.77 处有一红色斑点,市售样品尚无此红色斑点, 可能是由于炮制条件,生产工艺不同所引起 的.自制防风通圣丸是采用低温干燥,防止了 易挥发成分及对热敏感成分的损失和破坏. 蟾酥总蟾毒内酯的含量 擒本明刘群(山东省药品检验所济南250012),, 294-及./ 喉症丸含有蟾酥,人工牛黄等.具有清热 解毒,诮肿止痛之功效.各省市标准均无质量 控制方法,为确深药品质量,本文以蟾酥中总 蟾毒内醑作为质控指标进行了方法研究.螗酥 中所含主要成分为蟾毒配基及其酯类.由于结 构上均具有a,B一不饱和六元内酯环,所以在 碱性条件下可使内酯环开环(北京医学院等. 中草药成分化学.人民卫生出版社,1982: 402),致使最大吸收峰从299nm位移到360n]n 波长处,消赊了部分组分的干扰.然后利用= 阶导数光谱法消除其它组分干扰,铡定了喉症 丸中总蟾毒内酯的含量. 实验部分 一 ,仪器和药品 岛津uV一260型紫外分光光度计I酯蟾毒配 基(中国药品生物翩品捡定所)}氯仿,乙醇和氢 氧化钾均为分析纯.喉症丸(济南中药厂). 二,零阶和=阶导数光谱的绘制及其条件 选择 玻酯螗毒配基对照品适量,加乙醇配制成 12:ag/'ml的标准溶渡.另取喉症丸和其它药材 按回收率项下提取方法制成样品液和空白溶 液.取上述3种溶液备5m1,分别置10ml量瓶 中,加7KOII溶液2ml,加乙醇至刻麈,摇 匀.放置30rain后在3OO,450am波长范同 中国中药杂毒】993年第18卷第1期 内测定零阶和二阶导数光谱(图l,2). dA d^' 图1零阶导数光谱 1.空自偾2.酯蟾毒配基3.喉盎丸 图2二【昕导致光谱(图注同图I) -35