[试题]分液漏斗的使用方法

[]分液漏斗的使用方法 一、分液漏斗分为:球形分液漏斗(如图1)、梨形分液漏斗(如图2)、梨形刻度分液漏斗(如图3)(一般:上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞) 图1 图2 图3 二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。 梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。 三、使用注意事项 1、球形分液漏斗的使用注意事项: 1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。 2)作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。 2、梨形分液漏斗的使用注意事项: ? 检查分液漏斗是否漏水; ? 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置 ? 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体(水)从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞; ? 把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。 注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。 注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞，以免失落。 附: 萃取操作及注意事项 萃取操作及注意事项 操作 操作要点 简要说明 现象 注意事项 步骤 选择较萃取剂和被 检查分液漏斗是否 萃取溶 泄漏的 ?不可使用有泄漏的分液斗，以 液总体积大一倍以上方法，通常先加入一 保证操作安全 的分液 定量的 准备 ?盖子不能涂油 漏斗。检查分液漏斗水，振荡，看是否泄 的盖子 漏 和旋塞是否严密 萃取剂的选择要根 据被萃 取物质在此溶剂中的 将被萃取溶液和萃溶解度 取剂分 液体分 必要时要使用玻璃漏斗加料 别由分液漏斗的上口为两相 而定，同(时要易于 倒入， 和溶质分 离开，最好用低沸点 盖好盖子 溶剂。一 加料 般水溶性较小的物质 可用石 油醚萃取;水溶性较 大的可 用苯或乙醚l水溶性 极大的 用乙酸乙酯 振荡操作一般是把 振荡分液漏斗，使两 液体混 振荡时用力要大，同时要绝对 分液漏 相液 为乳浊防止 振荡 斗倾斜，使漏斗的上层充分接触 液 液体泄漏 口略朝 下 振荡后。让分液漏斗 仍保 切记放气时分液漏斗的上口 气体放 持倾斜状态，旋开旋要倾斜 出 塞，放出 朝下，而下口处不要有液体 放气 蒸气或产生的气体， 使内外 压力平衡 重复 操作和现象均与振荡和放气 振荡 再振荡和放气数次 相同 在萃取时。特别是当溶液呈碱 性时， 常常会产生乳化现象，影响分 离。破坏 静置的目的是使不乳化的方法有: 将分液漏斗放在铁稳定的 液体分 ?较长时间静置 ， 环中， 乳浊液分层。一般情为清晰 ?轻轻地旋摇漏斗，加速分层 静置 况须静 的 ?若因两种溶剂(水与有机溶 置10min左右，较难两层 剂)部 分层者 分互溶而发生乳化，可以加入少 须更长时间静置 量电 解质(如氯化钠)，利用盐析作用 静置 加以 破坏I若因两相密度差小发生 乳化，也 可以加入电解质，以增大水相的 密度 ?若因溶液呈碱性而产生乳 化，常 可加入少量的稀盐酸或采用过 滤等方 法消除 根据不同情况，还可以加入乙 醇、磺 化蓖麻油等消除乳化 液体分成清晰的两 如果上层液体也从 层后， 旋塞放 液体分 就可进行分离。分离出，则漏斗旋塞下面为两部 分离 分 液层时， 颈都所 下层液体应经旋塞放附着的残液就会把上 出，上 层液体 层液体应从上口倒出沾污 分离出的被萃取溶 萃取次数多少，取决 萃取不可能一次就萃取完全，合并液再按 于分 故须 萃 上述方法进行萃取，配系数的大小 较多次地重复上述操作。第一次 一般为 萃取 取液 3,5次。将所有萃取 时使用溶剂量常较以后几次多 液合并， 一些， 加入适量的干燥剂进 主要是为了补足由于它稍溶于 行干燥 水而引 起的损失 将干燥了的萃取液 分别得 对易于热分解的产物，应进行 加到蒸 到萃取减压 蒸馏 馏瓶中?蒸去溶剂，即溶 蒸馏 得到萃 剂和产 取产物 物