[doc] 小儿止咳糖浆中氯化铵含量测定方法的改进

[doc] 小儿止咳糖浆中氯化铵含量测定方法的改进 小儿止咳糖浆中氯化铵含量测定方法的改 进 @ 厶I, 中圜医药工业杂志 精密称取I对照品0.1000g,按回收试 验操作.分别在0,30,60,120min测定,吸 光度基本稳定. 六,样品测定 取本品20片.精密称定,研细,精密称出 ChineseJournalofPharmaceucais1993.24(9, 适量(约相当于10.1000,按回收率试验 方法操作,计算含量,并与非水滴定法比较 (表1). 【]992年3月31日收稿] 氢L皤小,l!=拆豫l建 小儿止咳糖浆中氯化铵含量测定方法的改进 IMPROVEDASSAYOFAMMONIUMCHLORIDEINXIAOERZHIKE SYRUP 韩学静高柳娣裴忠良 (河北省药品性验所,石家庄嘣001I) HANXue-Jing.GAOLiu—Dj,PE[Zhi-Lfang (Hs自eiInstitute,0DrugContro1.Sh~iazhuasg05~01t) 小儿止咳糖浆中氯化钹的含量测定方 法,各省大多采用活性碳脱色后以银量 法测定.此法操作繁琐,且由于处方中的甘草 流浸膏含氨,可使测定结果大大偏高.由于氨 能涪于乙醚而氯化铵不洛,无水乙醇能除 去部分糖及皂甙达到脱色的目的,我们先 用乙醚提取,再加入一定量无水乙醇降低色 泽,再加入甲醛,然后以酚酞为指示剂,用碱 滴定所生成的酸,与原法比较,结果满意. 1.测定方法 用内容量移液管精密量取本品10ml置 分液漏斗中,加乙醚50ml,充分振摇,静置, 分层.分取水层于100ml量瓶中,加无水乙 醇定容,振摇,滤过.精密量取续滤液5ml于 具塞锥形瓶中,椰甲醛5ml,水50ml,充分振 摇加酚酞指示液5滴,用0.0lmol/LNaOH 液滴定,并用空白试验校正,即得.每lml NaOH液相当于0.535mg的NHjcl. 2.回收率试验 精密称定处方量的氯化铵配成模拟小儿 止咳糖浆,照原方法0和本法测定,回收率分 别为132.4%和98.9两;8),分别为 0.42,0.55% 8.样品测定 样品照原方法和奉法测定,绪果见表1. 4.讨论 实验表明,是否用乙醚提取氨对测定结 表1样品试验结果 厂宗 台(耨示量%)一2, 原洼I本兰 104886h 93.0J7.1 1j0.8i98 117.1l78.6 暴有一定影响,取处方量的NHC1配制模拟 小儿止咳糖浆I,?,?时,分别用浓氨调甘 草流浸膏的pH至7,8,9.再用本法测定氯 化铵含量,结果见表2.乙醚提取法还可提高 终点灵敏度,缩短振摇时间. 表2pH不同的模拟液的洲定结果(%) 参考文献 【1]北京师范太学j己机蛆:蒿明化学手册1980,IO0页,北 京目版社,北京 [2]北京医学院睾中草药应份化学,j980,196面,北京 ,曼出龋社,北象 [8]河北省药品标准,988,215页 [坤喜2年6月B日收稿】