[doc] 山梨酸钾的制备

[doc] 山梨酸钾的制备 山梨酸钾的制备 ? ‘曼IE西化工199_o年第’期 山梨酸钾的制备 吴桂岚 (江西省水丰县日用化学品厂) 公认的高效安全防腐剂山梨酸,我国已 有厂家投入了批量生产.由于山梨酸在常 温下难溶于水,使其在大部分食品中分散差. 易混合,影响其防腐效果.因此,有必要 制成水溶性好的山梨酸钾,以发挥其更好的 肪腐效果.其制备如下: 一 ,,料 首次投料时,按山梨酸:碳酸钾:工业 乙醇=1.6:l:6.9(重量比)配料.当有母液 对,贝IJ按1.6sl:1.2(工业乙醇):5.2(母 液)配料. =,工艺流器麓述 将弥好的:}:之领穿剜入反应釜中,装好 同流冷凝管,打开冷却水,开启搅拌机,加 热升温,逐渐分次加入适量的蒸馏水,回流 至反应液完全透明,并经测定证明反应已完 全为止.停止加温和搅拌,迅速将反应液倒 入宽口容器中进行冷却,待降至室温后,放 入冰箱中,绥缓冷却至山梨酸钾结晶呈白色 饲光鱼磷状,取出,抽滤,滤液回收使用, 滤饼放入烘箱中烘干,粉碎后即得山梨酸钾 成品. 三,技术撰作指标及控 1.反应温度的控制 山梨酸与碳酸钾的反应是放热反应,并 在乙醇溶利中进行.. 若温度太高,山梨酸不 能全部反应转化为山梨酸钾,影响回收率, 同时还将有大量乙醇挥发损失,影响经济效 益.{j_l反应温度过低,则反应时间太长,反 应速度太慢.,经反复对比实验明,反应温 度控制在60~-70?之间较恰当. 2.添加水量的控制 l工J梨唆与碳酸钾的反应是在乙醇介质中 进行的,因碳酸钾不溶于乙醇,使反应时间 拉长.添加少量水,可大大加快反应速度.t 但水量不可太大,应严格控制,否则将影响 回收率o 3.结晶温度和干燥温度的控制 为了保证山梨酸钾结晶体的均匀,确保 较高的回收率,经试验证明,结晶温度控制 在一10?至0?即可. 结晶体的干燥温度控制在60~..80~C,烘 干时间为2,4小时,山莠5酸钾成品即可达到 质量指标. 4.母液回收 经多次实验表明,反应母液不需要进行 乙醇回收,可直接用作下次反应的溶剂.不 仅不影响产品质量,而且可提高回收率 2O%以上.还使操作过程变得更为简便,这 是本工艺的特点之一. (收稿日期l1990.7.)