头孢羟氨苄

头孢羟氨苄 孢羟氨苄 Toubaoqiang’anbian Cefadroxil 页号: 中国药典2005年版p153 [修订] 【检查】 有关物质 取本品适量，用流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。称取α-对羟基苯甘氨酸对照品约10mg, 置10ml量瓶中，用流动相A适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液(1);称取 7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品约10mg, 置10ml量瓶中，用pH7.0磷酸盐缓冲液(称取28.4g无水磷酸氢二钠，加水800ml使溶解，用30%的磷酸溶液调节pH至7.0，水稀释至1000ml，混匀)适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液(2)。精密量取对照品溶液(1)和(2)各1ml, 置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为杂质对照品溶液。照高效液相色谱法(附录? D)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(取2.72g磷酸二氢钾于约800ml水中，用1mol/L 氢氧化钾溶液调节溶液的pH值至5.0，用水稀释至1000ml，混匀。);流动相B为甲醇;流速为每分钟1.0ml;检测波长为220nm;取杂质对照品溶液20µ 头孢羟氨苄峰注入液相色谱仪，按下表进行线性梯度洗脱:记录色谱图。的保留时间约为10分钟,，α-对羟基苯甘氨酸峰和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰的分离度应不小于5.0。7-氨基去 与头孢羟氨苄峰乙酰氧基头孢烷酸峰的分离度应不小于5.0。 取对照溶液20µl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成份色谱峰的峰高为满量程的20%~25%，再精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质对照品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，按下表进行线性梯度洗脱,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，含α-对羟基苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸按外标法以峰面积计算，均不得过1.0%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计) 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 98 2 1 98 2 25 70 30 28 98 2 40 98 2 【含 量测定】 照高效液相色谱法(附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol/L磷酸二 为流动相;检测波长为230nm;取头孢羟氨苄对照品和7-氨基去乙氢钾溶液-甲醇(98:2) 酰氧基头孢烷酸对照品各适量，加7-氨基去乙酰氧基头孢烷pH7.0磷酸盐缓冲液适量超声使 酸溶解，再用稀释成每头孢羟氨苄0.3mg与7-氨基去0.02mol/L磷酸二氢钾溶液制1ml中约含 乙酰氧基头孢烷酸0.1mg头孢羟氨苄峰的混合溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，与7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰的分离度应不小于5.0。 测定法 取本品适量，精密称定，用0.02mol/L磷酸二氢钾溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取头孢羟氨苄对照 HNOS 的含量。品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中 C16 1735 [增订] 【鉴别】 (3) 取本品适量，用水适量超声使溶解并稀释制成每1ml中约含12.5mg的溶液，取溶液 1ml，加三氯化铁试液3滴,即显棕黄色。